ICS 83.040.10 G34 备案号：36280-2012 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T1150—2011 代替SH/T1150—1999 合成橡胶胶乳pH值的测定 Synthetic rubber latex--Determination of pH (IS0 976: 1996 ,Rubber and plastics-Polymer dispersions and rubber laticesDetermination ofpH,MOD) 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 SH/T1150—2011 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替SH/T1150—1999《合成橡胶胶乳pH值的测定》，与SH/T1150—1999相比，除编辑 性修改外主要变化如下： 删除了“ISO前言”； 规范性引用文件修改为不注日期引用（见第2章，1999版的第2章）； 修改了精密度内容（见第8章表1，1999版的第8章）； 增加了一个关于操作建议的条文注解（见6.3.3）。 本标准使用重新起草法修改采用IS0976：1996《橡胶一聚合物分散体和橡胶胶乳一pH值的测定》 以及IS0976:1996/Amd1:2006。 本标准与IS0976:1996及IS0976:1996/Amd1:2006相比，主要差异如下： 修改了标准的名称； 删除了“ISO前言”； 修改了标准适用范围，仅保留了合成橡胶胶乳的内容； 用“本标准”代替“本国际标准”； 将国际标准修改单内容写人标准正文中； 将规范性引用文件替换为我国相应的标准。 删除了国际标准注3、注5，将注4、注6、注7调整为本标准的第4.2条、第6章和第6.2.2 条中的注； 增加了个关于操作建议的条文注解（见6.3.3）； 将r和R值修约至一位有效数字； 按照汉语语言习惯对精密度内容的描述进行了编辑性修改，并删除了一些不影响执行标准的 解释性文字。 本标准由中国石油化工集团公司提出。 本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会（SAC/TC35/SC6）归口。 本标准起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院。 本标准起草人：魏玉丽、孙丽君、敏峰、李晓银。 本标准于1982年3月作为国家标准GB2954一1982首次发布，1990年复审确认，1992年清理整顿 为石油化工行业标准，1999年6月第一次修订，本次为第二次修订。 1 SH/T 1150—2011 合成橡胶胶乳pH值的测定 警告：使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制 定相应的安全和健康制度，并确保符合国家有关法规是使用者的责任。 1范围 本标准规定了用pH计测定合成橡胶胶乳pH值的方法。 本标准适用于合成橡胶胶乳。 注：pH值大于11时，本方法的准确度会降低。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本 文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696:1987，MOD） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 SH/T1149合成橡胶胶乳取样（SH/T1149—2006，ISO123:2001，MOD） 3试剂 本标准使用已知pH值的分析纯标准缓冲溶液、无二氧化碳的蒸馏水或去离子水（GB/T6682中三 级水）；如不能直接购买到标准缓冲溶液，则应按照下列方法，使用分析纯试剂和无二氧化碳的蒸馏水 或去离子水自行配制。 3.1pH7的标准缓冲溶液 将3.40g磷酸二氢钾（KH,PO4）和3.55g磷酸氢二钠（Na,HPO。）溶解于水中，转移至容量瓶中 并稀释至1000mL；该溶液应储存在耐化学药品的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。在23℃下，该溶液pH值 为6.87。 3.2pH4的标准缓冲溶液 将10.21g邻苯二甲酸氢钾（K00cCC.H,CO0H）溶解于水中，转移至容量瓶中并稀释至1000mL。 在23℃下；该溶液应储存在耐化学药品的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。该溶液pH值为4.00。 3.3pH9的标准缓冲溶液 将3.814g十水合四硼酸钠（Na,B,0，·10H,0）溶解于水中，转移至容量瓶中并稀释至1000mL； 该溶液应储存在耐化学药品的玻璃瓶或聚乙烯瓶中，并装上捕集二氧化碳的碱石灰管；一个月更换一 次溶液。在23℃下，新配制的该溶液的pH值为9.20。 注：碱性缓冲溶液是不稳定的，会从空气中吸收二氧化碳。当碱性缓冲溶液用作标定时，其准确度可用pH4的缓冲 溶液鉴定。 1 SH/T1150—2011 3.4参比电解液 3mol/L的氯化钾氯化银饱和溶液。 4仪器 实验室普通设备以及： 4.1pH计：输人阻抗至少为102，分辨率为0.01pH，并有温度补偿装置。 4.2复合电极：由玻璃电极和银参比电极组成。银参比电极包在同轴的玻璃电极外，参比电极液靠化 学惰性隔膜（例如由聚四氟乙烯或玻璃制成的伸缩式护套）和试样保持在电接通状态，此电极由电极 生产商提供；玻璃电极也由生产商提供，应使用所需pH值范围的电极（如测定氯丁胶乳，可使用pH 值在pHO~pHI4/范围的玻璃电极）。 注：电极在/pH值为0至碱误差出现之前呈线性关系，碱误差和钠离子浓度有关，当pH值大于11时出现碱误差。 4.3磁力搅拌器。 4.4电极夹 5取样 按SH/T1149规定的方法之一进行。 6 分析步骤 为了减少热和电的滞后效应，应保证试样、电极、水和标准缓冲溶液的温度尽可能的相互接近， 试样和标准缓冲溶液的温差不大于1℃。测定温度应为23℃±3℃（热带地区为27℃3℃），pH计 （4.1）的温度补偿器应调整到实际温度。 注：函值在20℃~30℃范围内的变化可忽略不计。另外pH计的温度补偿应调整到实际温度。 6.1 电极的维护 按照厂家的使用说明书维护复合电极（4.2），特别要注意以下几点： 6.1.1如填充孔上装有盖子，则先移去盖子，再从填充孔向电极补加参比电解液（3.4）。轻轻取出安 置的护套，清除掉胶乳沉积物，在护套复位前，让电解液滴出一滴。在校定和测定前，先移去电解液 填充孔上的盖子，使参比电解液处于大气压下。 6.1.2电极不使用时，应将电极带接头浸人电解液中。 6.2pH计的校准 启动pH针，使电路稳定，按生产厂的使用说明书校准pH计，如得不到使用说明书，则按下 6.2.1 面的步骤进行。 6.2.2选择两种标准缓冲溶液，种是pH7的标准缓冲溶液（即接近电极零点），另一种是高于或低 于第一种约3个pH单位、且与试样的pH值相当的标准缓冲溶液。如果没有商品缓冲溶液，则用适宜 的方法配制（见3.1、3.2和3.3）。 6.2.3让标准缓冲溶液、试样和电极在规定的温度下达到温度平衡，记录该温度，并对pH计的温度 进行修正，使其与记录的平衡温度相一致。 6.2.4依次用水和pH7的标准缓冲溶液沿电极壁从上至下冲洗电极。 2 SH/T 11502011 6.2.5将足量的同一种缓冲溶液加人太小合适、洁净而干燥的玻璃或惰性塑料容器中，放置在磁力搅 拌器（4.3）的平台上，将电极用电极夹（4.4）夹好后浸入其中，为了防止污染电极，应保持电极中 的参比电解液液面高出标准缓冲溶液液面5cm 启动磁力搅拌器，轻轻搅拌标准缓冲溶液，待pH计读数稳定后，调节pH计定位调节旋钮，使pH 计读数显示为标准缓冲溶液的值，取出电极，并倒出标准缓冲溶液。 6.2.6依次用水和另一种标准缓冲溶液（pH4或pH9）冲洗电极，按6.2.5所述，将电极浸入所选 择的一定量的标准缓冲溶液中，待pH计读数稳定后，调节pH计斜率调节旋钮，使pH计读数为标准 缓冲溶液的H值人取出电极，并倒出标准缓冲溶液 确保电极斜率在=55.6mV/pH～-61.5mV/pH单位范围内，即理论值（23℃时为-58.57mV/pH 单位）的95%~103%之间。 如果电极越出这个范围，则按照6.1规定的步骤进行维护。 注：如可购到pH值在9~11范围内的商品缓冲溶液，也可用其代替自配的pH9缓冲溶液（3.3） 6.3测定试样 6.3.1 充分混合试样，以保证其均匀性。 6.3.2依次用水和试样冲洗电极，取足够量的试样至另个洁净而干燥的容器中，并按6.2.5所述将 电极浸入其中，轻轻搅拌试样。待pH计读数稳定后，记录pH值。 立即用水冲洗掉电极上所有的胶乳，再用滤纸擦干电极。 6.3.3重新取一份试样，按6.3.2规定，重复上述操作。 如果第二次读数与第一次读数之差不超过0.1个pH单位，则完成测定 如果两次读数之差超过0.1个pH单位，则先进行必要的全面检验，查出误差源后，再重新进衍两 次测定。 如果需要连续进行一系列测定，则要按照6.2的规定，每隔30min或更短的时间间隔对pH计重新 校准一次，校准的频率，以逐次检验时发现的变化大小而定。 注：（对于那些易释放出酸性或碱性物质的胶乳，放置一段时间后，可能出现前后测定结果不一致的现象，建议可在 短时间内完成测定。 7结果的表示 计算两次读数的平均值，按照GB/T8170的规定对计算结果进行修约，结果表示至0.1个pH值。 如果在23℃下进行测定，结果表示的就是该温度下的pH值。否则，还应规定测定温度。 8精密度 8.1表1给出了平均pH值和「型精密度数据。 8.2重复性： 在95%置信水平下，本方法的重复性限值r见表1。 在正常测试条件下若同一个实验室得到的两个