ICS 71.080. 40 HS G17 备案号：36918-2012 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T1499.10—2012 精已二酸 第10部分：水分含量的测定 热失重法 Pureadipicacid- Part 1o:Determination of content of moistureThermogravimetric method 2012-11-01实施 2012-05-24发布 中华人民共和国工业和信化部发布 SH/T1499.10—2012 前言 SH/T1499《精已二酸》分为如下几部分： 第1部分：规格； 一第2部分：含量的测定滴定法； 第3部分：氨溶液色度的测定 分光光度法； 一第4部分：灰分的测定； -第5部分：铁含量的测定2，2'-联吡啶分光光度法； -第6部分：铁含量的测定 快速法； -第7部分：硝酸含量的测定分光光度法； 一第8部分：可氧化物含量的测定滴定法； 一第9部分：熔融物色度的测定； 一第10部分：水分含量的测定热失重法。 本部分为SH/T1499的第10部分。 本部分依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。 本部分由中国石油化工集团公司提出。 本部分由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本部分起草单位：中国石油天然气股份有限公司辽阳石化分公司。 本部分主要起草人：郑立梅、张元礼、苏长志、王洪杰、张朋、韩志杰、王群。 本部分为首次发布。 SH/T1499.102012 精己二酸 第10部分：水分含量的测定 热失重法 1范围 本部分规定了精已二酸水分含量测定的热失重法。 本部分适用于精已二酸水分含量的测定，测定范围为（0.050~0.300）%（质量分数）。 2# 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679 固体化工产品采样通则 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） 3方法提要 采用红外水分仪对精已二酸进行加热干燥，使其中水分被蒸发。根据水分蒸发前后精已二酸试样 的质量变化，得到精己二酸的水分含量。 41 仪器 4.1红外水分仪：能够测定（0.050~0.300）%（质量分数）范围的含水量，显示精度：0.001%（质 量分数）；配备加热自动控制系统；配备自动称量系统，最小分度值0.1mg，可根据试样失水过程的 质量变化率，即斜率来自动判断终点；也可以使用能达到本标准要求的其他仪器。 仪器类型和测试条件的选择对水分检测结果有较大影响，应确保所采用仪器和操作条件按本方法 测得的试样水分含量和依据CB/T6283方法测得的试样水分含量的绝对差值不超过0.010%。 4.2铝制样品盘。 5采样 按GB/T6678、GB/T6679中的有关规定进行。 1 SH/T1499.10—2012 6分析步骤 6.1仪器准备 打开仪器开关，预热30min；按仪器说明书输人操作参数。推荐以下测试条件： 加热温度Lt0℃待机温度105℃、斜率0.050%/2min、延迟时间1s、样品量约7克（样品盘 内径为9.3cm时）。 6.2 试样分析 在加热模块的样品室中放人空样品盘（4.2），待仪器质蛋读数稳定后，回零：取出样品盘，加入 适量的试样，均匀铺于样品盘中，所取试样量应确保样品铺设均匀且盘底无裸露之处。放回样品盘， 称量样品。.按仪器说明书操作仪器，立即进行测试；仪器自动检测斜率，当达到预先设定的值时，仪 器判定到达终点。此时仪器自动显示试样的水分含盘。 注：根据仪器结构和加热性能不同，可选择不同的样品量， 7结果表述 以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，按GB/T8170规定进行数值修约，应精确 至0.001%。 8重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象 相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的10%，以大于其算术平 均值的10%的情况不超过5%为前提。 9报告 a）有关试样的全部资料，例如试样的名称、批号、采样点、采样日期、采样时间等； b）使用的标准（本部分编号）； c）试验结果； d）与规定的分析步骤的差异； e）在试验中观察到的异常现象； f）分析人员的姓名和试验日期。 2