SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0481.8—2010 出口矾土检验方法 第8部分：高频燃烧-红外吸收法 测定硫含量 Methods for inspection of bauxite forexport- Part 8 :Determination of sulfur content-High frequency combustion-infrared absorption method 2011-05-01实施 2010-11-01发布 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 0481.8—2010 前 ·言 SN/T0481《出口矾土检验方法》系列标准分为以下几部分： 第1部分：用苦杏仁酸隐蔽钛EDTA络合滴定氧化铝量； 第2部分：钼兰光度法测定二氧化硅量； 第3部分：磺基水杨酸光度法测定三氧化二铁量； 第4部分：用EDTA直接测定氧化钙和氧化镁量； 第5部分：燃烧-中和法测定硫量； 第6部分：铝矾土体积密度快速测定法； 第7部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定三氧化二铁、二氧化钛、二氧化硅、氧化钙、 氧化镁含量； 第8部分：高频燃烧-红外吸收法测定硫含量； 第9部分：1，10二氮杂菲光度法测定游离铁含量。 本部分为SN/T0481的第8部分。 本部分按照GB/T1.1--2009、SN/T1831--2006给出的规则起草。 请注意本部分的某些内容可能涉及专利。本部分的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口， 本部分起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局、中华人民共和国山西出人境检验检 疫局。 本部分主要起草人：丁仕兵、曲晓霞、杨晓兵、刘稚、周忠信。 本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T0481.8—2010 出口矾土检验方法 第8部分：高频燃烧-红外吸收法 测定硫含量 1范围 SN/T0481的本部分规定了出口矾土 中全硫含量的高频燃烧-红外吸收测定方法， 本部分适用于出口矾土中全硫含量的测定，测定范围：0.007% 0.10%： 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注且期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T2009散装矾土取样<制样方法 ：.JJG395·定碳定硫分析仪 3方法提要 试样预灼烧后，于高频感应炉的氧录流中加热燃烧，生成的 氧化硫由氧气载至红外分析器的测量 室，吸收特定波长的红外能，吸收信号与其浓度/成正比。粮据检测器接受能量.的变化，与标准物质比较 确定硫量。 4.试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。 4.1 高氟酸镁：无水，粒度为（ 1.2m 4.2矿 碱石棉：粒状。 钨粒：含硫量小于0.000 5%,粒度舟0元mm~1.2mm 4.3 4.4.锡粒：含硫量小于0.0005%，粒度为0:2mm~1.2mm。：： 4.5＇4 锡囊：直径6mm，高度18mm；体积0.4mL。 4.6:纯铁助熔剂：含硫量小于0.0005%粒度为0.8mm~1.68mm： 4.7 硫酸钾：含量大于99.9%的细粉，在105℃干燥2h，干燥器中冷却。 硫标准溶液（0.80mg/mL)：称取硫酸钾（4.7)2.175°g（精确至：0:0001:g），用蒸馏水溶解后，移人 4.8 500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 4.9氧气：纯度大于99.5%。 4.10.动力气：氮气，纯度大于.99.5%。 5 仪器 5.1 高频燃烧-红外碳硫分析仪：符合JJG395 SN/T-0481.8-2010. 5.2＇碳硫专用陶瓷埚：在高温炉1100℃灼烧4h.或1.350℃灼烧2h，然后保存在干燥器中。 6.试样 6.1取样及制样 按照GB/T2009的规定取样和制样。试样应全部通过0.150mm筛孔， 6.2 预干燥试样 试样（6..1)在105℃±2℃ 操器中备用。 7 分析步骤 7.1-试样预灼烧及灼烧减盘 称取2.9g（精确至.0.0001g）预干燥试样（6:2)，置于预先在7.00.℃灼烧至恒重的埚中，于.700℃ 灼烧30min后放于干燥器中冷却至室温，称量，称量后再放回于燥器中备用。按式（1)计算灼烧减量， 以质量分数表示： ×100 mi 式中： LOI- 试样灼烧减量，%； 一预干燥试样质量，单位为克（g）； 埚在700.℃灼烧至恒重的质量，单位为克（g） 灼烧后试样和埚的质量，单位为克（g）。 m3 7.2仪器准备 7.2.1仪器调试 校正和测量前，必须检查调试仪器，保证仪器处于正常稳定的工作状态，并确定最佳工作条件（参见 附录A)。 7.2.2标准曲线的绘制 在(5.2)中称人1.4g纯铁助熔剂（4.6)、一个锡囊（4.5)并称人锡粒（4.4)补足至0.3g、1.2g 于105℃小心烘干，溶液不能洒出锡囊外。依次将烘干后的埚放在测量架上测量。以硫信号的积分 值和标准值进行回归分析，计算工作曲线方程。 、.各标准溶液至少测定两次，以测得信号平均值对应其浓度建立工作曲线。 7.3试样测定 7.3.1称取0.2g(精确至0.0001g)预灼烧试样（7.1)于埚（5.2)内，称大1.4g纯铁助熔剂（4:6) 一个锡囊（4.5)并称人锡粒（4.4)补足至0.3g（也可以全部用锡粒）、1.2g钨粒（4.3），放在测量架上 测量。 7.3.2 称取两份试样进行平行测定，结果取 2 SN/T0481.8—2010 7.3.3测量试样前，应测量空白样品和标准样品，标准样品的硫含量应与待测试样硫含量相当。 结果计算 测量结果用灼烧减量按式（2)换算为干燥试样中的含量，以质量分数表示： S=S,×(100-L0I)/100 （2） 式中： 一试样中硫含量，%； 一预灼烧试样中硫含量，%； 一试样灼烧成量，%。 1OT 计算结果表示到小数点后两位。当结果小于0.01%时，表示到小数点后三位， 精密度 9 由10个实验室对10个试样进行方法精密度试验结果见表1。方法精密度的补充说明参见附 录B. 表1 方法精密度 % 硫含量（质量分数) 重复性限r 再现性限R 0.007~0.10 0.002 0 0.0081 SN/T0481.8—20.10 附录 A (资料性附录) 仪器参考条件 A.1碳硫分析仪（日本，HORIBAEMIA-820V） 主要仪器参数：等待时间5·s，最大积分时间45s，比较水平2%，比较水平判断等待时间25s S，高频 振荡电流5s从0mA升到170mA并保持35s A.2碳硫分析仪（美国，LECOCs-200) 主要仪器参数：吹扫时间2s，延迟时间-8s，最短时限（I)30%比较水平（E)1%。 SN/T 0481:8-2010 附.录B （资料性附录） 精密度的补充说明 B.1本部分的方法精密度是基于0.2g称样量经过精密度试验得到的。 B.2本部分的测定范围以硫的绝对量表示为0.014mg至0.200mg，相当于0.2g试样的0.007%至 0.10%。如果改变称样量，精密度也可能会改变。 B.3碳硫仪的技术指标所提供的测量范围比本部分的测定范围要宽，绘制工作曲线时可以通过提高 硫酸钾溶液的浓度或加大最大浓度点的溶液立来提高测量上限，但应补流精密度试验。 B.4在按B.3测量时，应分段制备工作曲线，用于测量含量相当的试样 B.5对于熟矾土，无需进行灼烧减的测定，仅将试样于105℃烘干 即可，因此也无须对结果进行灼 烧减量的校正，但应进行精密度试验。