SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T0801.24—2011 出口动植物油脂第24部分：水分的 测定卡尔·费休法 Animal and vegetable oils and fats for export- Part24:Determination of water content-KarlFischer method (ISO8534:1996,Animalandvegetablefatsandoils Determination of water contentKarlFischermethod,MOD) 2011-09-09发布 2012-04-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T0801.24—2011 前言 SN/T0801《出口动植物油脂》分为24个部分。 第1部分：不溶性杂质检验方法： 第2部分：含磷量的检验方法； 第3部分：过氧化值检验方法； 第4部分：华司脱加热试验检验方法： 第5部分：熔点检验方法； 第6部分：沉积物测定方法； 第7部分：不溶溴化物试验； 第8部分：比重检验方法； 第9部分：透明度、气味，滋味检验方法； 第10部分：浊点检验方法； 第11部分：油脚检验方法； 第12部分：闪点限值试验宾斯基-马丁闭口杯法： 第13部分：于燥时间检验方法； 第14部分：色泽检验方法； 第15部分：不皂化物检验方法； 第16部分：磷酸试验值的检验方法； 第17部分：脂肪酸凝固点检验方法： 第18部分：水分及挥发物检验方法； 第19部分：游离脂肪酸和酸价检验方法； 第20部分：羟值检验方法； 第21部分：叶绿素检验方法； 第22部分：聚乙烯类聚合物检验方法； 第23部分：溶剂残留量检验方法； 第24部分：水分的测定卡尔·费休法。 本部分为SN/T0801的第24部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分修改采用IS08534：1996《动植物油脂水分的测定 卡尔·费休法》， 本部分与1SO8534：1996相比，技术性差异如下： 将5.1中的溶剂由“乙二醇甲醚、正丙醇，或其他特定溶剂”修改为“甲醇十三氯甲烷（1十2或 1+3); 5.2卡尔·费休试剂中增加了咪唑型无吡啶卡尔·费休试剂： -9.2中增加了称量方法的说明，“保证试样中含有1mg~100mg的水。当试样中水分含量过 高或过低时，可以适当调整试料的质量。液体试样摇匀后直接取样：固体试样先加热熔化（熔 化后样品温度不得超过试样熔点10℃）.摇匀后再进行取样” 这些技术性差异用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。 为了方便使用，本部分还做了以下编辑性修改： 将ISO8534中的“本国际标准”修改为“本部分”； SN/T0801.24—2011 删除了国际标准的前言： 规范性引用文件中将ISO标准修改为相对应的国家标准或出人境检验检疫行业标准； 删除1范围中的文字“对于含有脂肪酸盐或其他可以与卡尔·费休试剂反应的碱性杂质的油 脂.测试结果偏高”； 4原理部分增加化学反应方程式和文字说明： 删除5.2中的脚注1“据IS08534：1996的使用者确认，一种无吡啶卡尔·费休试剂 Hydranal-composite2可以用于动植物油水分的测定。该试剂由碘、二氧化硫和胺配制而成， 可以从Riedel-deHaenAG，Seelze/Hannover.3016Germany购买，该部分信息不作为本标 准的组成部分”； 删除6.1和9.1中的半自动水分滴定仪及目视法判断滴定终点的内容： 增加了6.2分析天平和6.3注射器； -9.2中增加了注的内容； -9.4中增加了滴定度的计算公式； 删除12试验报告和附录D参考文献的内容 请注意本文件的某些内容可能涉及某些专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局。 本部分主要起草人：张继东、陈蕴之、张凯、张琳。 I SN/T0801.24—2011 出口动植物油脂第24部分：水分的 测定卡尔·费休法 警告：吡啶、甲醇、三氯甲烷、二氧化硫均具有毒性，因此在分析或处理这些试剂时要特别当心。为 了保护环境，保证工作人员的身体健康，在使用这些试剂时应严格遵守相关的法律法规。 1范围 SN/T0801的本部分规定了进出日动物油脂水分的测定方法（卡尔·费休法）。 本部分适用于动植物油脂水分的制定其中容量满定法为钟减方法 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的， 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有催改电运用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水 水规格用试验方法（GB/工6682-200 SO3696:1987MOD) GB/T15687动植物油脂 旨试样的制备L6B/T15687-2008-IS 0661:2003.IDT) SN/T0800.1进出口粮油、饲料检验抽样和制样方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 3.1 水分watercontent 按照本部分规定方法测得的试样中水的质量与试样质量的比值以质量分数表示。 4方法提要 在溶剂中加人一定量的油脂试样，充分溶解后，以卡尔·费休试剂滴定并计算试样中的水分含量。 在有水存在的情况下卡尔·费休试剂中的二氧化硫（SO）被碘（I）氧化，化学反应方程式如下所示： H.O+1+SO2+CHO+3RN→LRNHISO,CH+2LRNHI 甲醇与二氧化硫和含氮碱基（RN）反应生成碱性亚硫酸盐中间体，碱性亚硫酸盐中间体继续被碘氧 化生成碱性硫酸盐，反应中消耗动植物油脂试样中的水分，同时采用电位法监测反应终点。 5试剂 所有试剂除特殊说明外均为分析纯。实验用水为GB/T6682规定的二级水或相当纯度的水。 5.1溶剂：甲醇十三氯甲烷（1十2或1十3）。 5.2卡尔·费休试剂：适用于容量滴定的含吡啶卡尔·费休试剂或咪唑型无吡啶卡尔·费休试剂。 使用当天标定卡尔·费休试剂的滴定度。 1 SN/T0801.24—2011 含吡啶卡尔·费休试剂的制备参见附录A。 5.3 二水合酒石酸钠：Na.CHO.·2H.0 6仪器 6.1卡尔·费休滴定仪：自动卡尔·费休水分滴定仪，仪器自动检测滴定终点。滴定装置需带有搅拌 装置，且具有良好的密封性，避免空气中的水分与卡尔·费休试剂反应。 6.2分析天平：感量为0.1mg。 6.3注射器。 7取样 取样按照SN/T0800.1的规定执行。 避免样品在运输或储存过程中破损或改变，以保证实验室得到代表性样品。 8试样制备 见GB/T15687。 6 9分析步骤 9.1反应池的准备 在反应池中加人溶剂（5.1），至电极完全浸没。边搅拌边滴加卡尔·费休试剂，至预滴定终点。 9.2试料 称取5g~20g试样于注射器（6.3）中，精确至0.01g，保证试料中含有1mg~100mg的水。当试 样中水分含量过高或过低时，可以适当调整试料的质量。液体试样摇匀后直接取样：固体试样先加热熔 化（熔化后样品温度不得超过试样熔点10℃）.摇勾后再进行取样 水分在油脂中的分布不均，通常底部水分含量较高，油样应摇匀后方可取样称量，否则可能得到错 误的检测结果。库仑滴定法保证试料中含有10μg~10mg的水，测定方法参见附录B。 9.3测定 将称量好的试料加入反应池中，搅拌30s。用卡尔·费休试剂滴定至终点·注意不要过滴。 记录消耗的卡尔·费休试剂的量。 加人第二份试料，重复测定。 如果试料不能溶解，更换溶剂（5.1），重新测定。 9.4卡尔·费休试剂滴定度的测定 使用二水合酒石酸钠或已知质量的水，根据9.2和9.3的步骤标定卡尔·费休试剂滴定度。滴定 仪自动计算并更新滴定度，或者手动更改仪器中滴定度数值。 卡尔·费休试剂滴定度P.按式（1）计算： p=V. mo ......) 2 SN/T0801.24—2011 式中： 卡尔·费休试剂的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； 加人的二水合酒石酸钠中结晶水的质量或直接加入的水质量的准确数值，单位为克（g）： ma V。一一消耗的卡尔·费休试剂的体积的准确数值，单位为毫升（mL）。 10 结果表述 试样中水分的质量分数，数值以%表示.按式（2）计算： VXPx100% (2) m 式中： 消耗的卡尔：费休试剂的体积的准确数值，单位为毫升（mL）： 卡尔费休试剂的滴定度的准确数值，单位为克每毫升（g/mL）； 样品质量的准确数值，单位为克（g）。 7 如果平行试验结果符合重复性的要求（11.1），取两次测定的算术平均值作为最终结果。 精密度、重复性和再现性 11.1精密度 实验室间的协同试验参见附录C。当试样的测定值不在附录C的试验范围内时，则附录C中的精 密度数据不适用于该试样。 重复性和再现性的数值是根据95%置信度计算的。 11.2重复性 同一实验室内，由同一操作者使用相同的仪器设备，按照相同的测试方法，在短时间内对同一测试 对象获得的两个独立测试结果绝对值之差应不大于： 两个测试结果的算术平均值的25%（水分的质量分数<0.05%时）； 两个测试结果的算术平均值的12%（水分的质量分数>0.05%时）。 11.3再现性 不同实验室内，由不同操作者使用不同的仪器设备，按照相同的测试方法，对同一测试对象获得的 两个独立测试结果绝对值之差应不大于： 两个测试结果的算术平均值的30%（水分的质量分数<0.2%时）： 两个测试结果的算术平均值的20%（水分的质量分数>0.2%时）。 3 SN/T0801.24-201