SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2735—2010 食品接触材料 高分子材料 橄榄油模拟物中总迁移量的试验方法 袋装法 Food contact materials-Polymers Test methods for overall migration into olive oil food simulants by pouch 2010-11-01发布 2011-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T2735—2010 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准等同采用EN1186-6：2002《与食品接触的材料和制品 品塑料第6部分：橄榄油模拟物总 迁移量的试验方法袋装法》。 本标准作了编辑性修改，主要差异如下： 因与本标准技术内容无关，将原文中前页、目次、前言、绪论、第九章、附录ZA、参考文献及后 页删除； 第2章根据GB/T1.1一2009编写要求改为规范性引用文件； 同采用的GB/T12804； 调整了第4章中部分试剂的编号及排列顺序，并将该章开头的“注”删除，以符合我国化学分析 方法国家标准的编写要求； 一修正了EN1186-6：2002对EN1186-1：2002条文引用的编号错误； 为使测试步骤的叙述更具条理性，将7.3、7.5和7.6.1条的内容再划分为若干次一级条文； 用小数点“.”代替数字中作为小数点的逗号“”； “ml"改为以“mL”表示； 删除附录F中的注。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国厦门出人境检验检疫局、中华人民共和国宁波出入境检验检疫 局、中华人民共和国珠海出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：董清木、赖莺、蔡鹭欣、林容、陈和秀、王鸿辉、朱晓艳、曹乃斌、林伟靖。 I SN/T2735—2010 食品接触材料 高分子材料 橄榄油模拟物中总迁移量的试验方法 袋装法 1范围 本标准规定了将薄膜或片状塑料样品制成标准袋通过向塑料袋中填充脂肪性食品模拟物，在限定 的测试时间和温度（20℃～100℃，不包括100℃）下，测定塑料袋内层表面向脂肪性食品模拟物迁移 总量的试验方法。 本标准适用于可通过热封或压封而制成标准袋的薄膜或片状塑料制品，尤其适用于测试只能使食 品模拟物接触到预期接触食品表面的多层复合塑料。 注：本标准采用橄榄油作为脂肪性食品模拟物、也可采用适当的替代物即称之为“模拟物D"的其他脂肪性食品模 拟物一合成甘油三酯混合物、葵花籽油或玉米油，这些脂肪性食品模拟物相对于采用橄榄油模拟物将产生不同 的中基酯色谱图，囚此，应选择合适的中基酯色谱蜂对从试样中提取出的模拟物进行定量测定。 本标准不适用于某些类型的塑料。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T12804实验室玻璃器量简 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 SN/T2824一2011食品接触材料高分子材料/总迁移量的试验条件和方法选择指南 3原理 塑料样品的总迁移量，以与食品接触表面单位面积的质量损失表示。 根据食品接触材料及制品的使用条件选择试验条件，见SN/T2824一2011中第5章～第7章。 已知质量的封袋试样灌满橄榄油，在限定的测试时间和温度（20℃～100℃，不包括100℃）下进 行暴露试验，然后倒出橄榄油.剪开封袋.用吸水纸把附着在袋壁上的橄榄油去除，重新称量被剪开的 封袋。 样品吸收了一部分橄榄油，这部分橄榄油被萃取出来，经氢氧化钾水解生成脂肪酸，并与三氟化硼/ 甲醇络合物发生甲基化反应，转化成甲基酯，采用气相色谱法进行定量测定。在萃取被试样吸收的橄榄 油之前，预先加入内标物十七烷酸甘油三酯，这样可保证内标物与被萃取的橄榄油一样经历与塑料中所 有活性或可萃取成分的反应。由于内标物十七烷酸甘油三酯同样经历水解和甲基化反应，可补偿校正 无效的水解和甲基化过程。 试样起始质量减去，试样吸收橄榄油（离开橄榄油浸泡液）后的质量与所吸收橄榄油质量的差值，所 得结果即为迁移到橄榄油中的总迁移量。 质量总损失以毫克每平方分米试样表面积（mg/dm²）表示，并以最少三次独立平行测定结果的平 均值报告出总迁移量。 1 SN/T2735—2010 考虑到在试验过程中由于试样被污染或橄榄油损失等原因而导致难以发觉的实验误差，一个检测 结果可能被舍弃的情况，应对同一样品进行四次检测。 本方法包含一些调整以适用于某些塑料。 注：开始迁移试验之前，应按照7.1检查样品是否存在干扰橄榄油萃取总量测定的成分；如果有不可接受数量的于 扰物质存在，那么应按照附录A和SN/T2824一2011中10.3和10.5的要求，验证其他合适的脂肪性食品模拟 物适用性；假如试样中存在十七烷酸甘油三酯内标物的干扰物，则应按照附录A和S.N/T2824-2011中10.3 方法选择替代的内标物。 4试剂与材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为去离子水或相当纯度的水。 4.1模拟物D橄榄油，符合SN/T2824—2011规定要求。 4.2萃取溶剂（见SN/T2824—2011中10.1规定）包括： 1）98%戊烷，沸点36℃，用于非极性塑料，如聚乙烯和聚丙烯。 2）体积比为95/5的98%戊烷和99%乙醇共混混合物，用于极性塑料，如聚酰胺和聚缩醛。 注1：戊烷是高度易挥发和易燃溶剂，在实验过程要注意避免戊烷溶剂接触火源，同祥的，乙醇也是易燃溶剂。因此 不推荐在无人看管的情况下用戊烷或戊烷/乙醇混合液萃取，尤其是放置过夜。 注2：由于这些溶剂沸点较低，因此需使用经冷却的冷凝水冷凝，以防止这些溶剂从冷凝器挥发损失。 3）其他适合溶剂。 注1：早期测定橄榄油总迁移量所用的萃取溶剂是1，1，2-三氛-三氟乙烷。由于环保要求原因，应尽量避免使用此 溶剂，见SN/T2824一2011中10.1中说明。经验表明，此溶剂虽然对塑料的模拟迁移有效，但萃取所需的时 间较长。 注2：一些溶剂可以能含有非挥发性物质，经水解和甲基化后，产生与橄榄油甲基酯和内标衍生产物十七烷酸甲基 酯保留时间相似的气相色谱峰。含有此类物质的溶剂，应蒸增后再使用。 4.3正庚烷。 4.4无水硫酸钠.Na2SO。 4.5乙醚。 4.6 市售卡尔费休试剂，甲醇和三氯甲烷介质，水含量5mg/ml。 4.77 市售卡尔费休滴定剂（只用于容量分析仪器），水含量2mg/ml。 4.8 饱和硫酸钠溶液。 4.9全 氢氧化钾溶液，11.0g/L，甲醇介质。 4.10三氟化硼/甲醇络合物，约150g/L的BF3。 4.11内标：十七烷酸甘油三酯，化学文摘号CAS号2438-40-6，其品质应符合在水解和甲基化过程中 不会产生与橄榄油甲基酯保留时间相似的可检出气相色谱峰的物质。配制成含量为2.0mg/ml.的环 已烷溶液。 51 仪器与设备 5.1t 切样板，洁净、平滑的玻璃、金属或塑料板，规格约为250mm×250mm。 5.2钝口不锈钢镊子。 5.3 剪切工具：解剖刀、剪刀、锋利的小刀或者其他合适的工具。 5.4方形金属模板（120mm±1mm）×（120mm土1mm）。 5.5尺子，毫米刻度，精度0.1mm。 5.6分析天平，最小感量0.1mg。 N SN/T2735—2010 5.7样袋架，用铝材或其他合适材料制成的架子，配有能固定袋角的夹子参见附录B.1。 注1：对于50%的相对湿度，采用43%（质量浓度）的硫酸溶液；对于80%的相对湿度，采用27%（质量浓度）的硫酸 溶液。溶液要新鲜配制，将一定量的酸加到合适体积水中，冷却到室温后定容到所需体积。 中，并设定温度波动不能超过±1℃。 5.9具塞磨口玻璃管，用于盛放橄榄油和试验样品。管子内径约35mm，长度100mm～200mm（不 包括磨口），见SN/T2824--2011中8.2规定。 5.10可控温的烘箱或培养箱，见SN/T2824-2011中表B.2规定。 5.11滤纸，不起毛的。 5.12沸石。 5.13索氏提取器，支架上能支撑试样，并配有250ml或者500mL的圆底烧瓶。 注：也可选择其他对试样所吸收橄榄油提取效果满意的提取装置。 5.14水浴锅，能容纳索氏提取器烧瓶。 5.15旋转蒸发仪或蒸馏设备，用于蒸发并收集提取溶剂。 注：对于低沸点溶剂，有必要使用人工冷却冷凝水，以保证冷凝效果。 5.16蒸汽浴锅或水浴锅。 5.17烧瓶，50mL，长颈并配有冷凝管，用于甲基酯化反应。 5.18量筒，500mL，250mL，100ml、25mL、10mL（符合GB/T12804最小刻度要求）。也可用 10mL注射器替代10mL规格的量简。 5.19移液管，5mL、10mL（符合GB/T12808最小刻度要求）。 5.20玻璃珠（直径2mm~3mm）或者玻璃棒（直径2mm～3mm，长度约100mm）（见 SN/T2824—20118.2规定)。 5.21气相色谱仪，带火焰离子化检测器并配有合适的色谱杜。当使用极性色谱柱时，橄榄油的主要色 谱峰，比如C16：0，十六烷酸甲酯（棕榈酸甲酯）、C16：1,9-十六碳烯酸甲酯（棕榈烯酸甲酯）、C18：0， 十八烷酸甲酯（硬脂酸甲酯）、C18：1,9-十八碳烯酸甲酯（油酸甲酯）、C18：2,9，12-十八碳二烯酸甲酯 （亚油酸甲酯)以及内标物色谱峰C17：0，十七烷酸甲酯（甲基十七烷酸酯)均可得到基线分离。也可选 注：下面所介绍的柱子已被试验证明是适用的： 柱1，极性柱，WC0T填