中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T2814-—2011 出口食品接触材料 高分子材料 食品容器密封用垫圈提取物的测定 Food contact materials for export--PolymersDetermination of theextracts from closures with sealing gaskets for food containers 2011-02-25发布 2011-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 2814-2011 前 言 本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。 本标准参考美国CFR177.1210制定。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫 局、中华人民共和国珠海出入境检验检疫局、中华人民共和国湖北出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：陈谷峰、杨蓓、刘能盛、李波平、方水康、林宏雄、沈文浩、翟翠萍、郑建国。 SN/T2814—2011 出口食品接触材料高分子材料 食品容器密封用垫圈提取物的测定 1范围 本标准规定了食品容器密封用垫圈提取物的测定方法。 本标准适用于食品容器密封用垫圈提取物的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法原理 根据食品类型，选择各种浸泡液，模拟密闭食品容器的密封垫圈与拟装食品接触的条件，对密封垫 圈试样进行浸泡。蒸发浸泡液后所剩余的残渣即为该试样在不同浸泡液中的提取物。往残渣中加人三 氯甲烷溶液50mL,经加热溶解、过滤、蒸发、恒重后得到的残渣质量与该试样容器的水容量相比即为三 氯甲烷可溶提取物，以毫克每于克（mg/kg)表示 4试剂 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的一级水。 4.1三氯甲烷。 4.2浸泡液。 4.2.1蒸馏水或去离子水。 4.2.2正庚烷。 4.2.3体积分数为8%的乙醇：用无水乙醇和蒸馏水配制。 5仪器和设备 5.1旋转蒸发仪。 5.2恒温箱：可控制温度精度为0.1℃。 5.3恒温水浴锅。 5.4分析天平，感量为0.1mg。 5.5玻璃蒸发血：200mL，小瓶浓缩器：100mL。 5.6容量瓶：1000mL。 5.7锻子。 SN/T2814—2011 6实验步骤 6.1漫泡测试 6.1.1确定食品容器闭合用密封垫圈预期接触的食品类型。预期接触的食品类型见附录A表A.1。 6.1.2根据密封垫圈预期接触的食品类型，按附录B表B.1选择相应的浸泡条件。 6.1.3选取有代表性的密封垫圈样品及其配套的容器。用热水（88℃～93℃)将与密封垫圈样品配 套的容器冲洗干净，并干燥至恒重。再向容器中注人已预热至浸泡温度的浸泡液，加至离容器顶部小于 6.3mm（即1/4英寸）为止。用带垫圈的封闭器闭合容器，并倒置容器以确保与食品接触的垫圈表面与 浸泡液接触完好，将其放入已调好浸泡温度的恒温箱内，直到规定的浸泡时间后取出。 对不带密封垫圈的同一容器进行空白试验，得到空白浸泡液。 注：一般选用适当的玻璃容器（具有合适的口径及容积)作为测试用的容器。 6.2提取物的测定 取浸泡液分数次置于预先在100℃土5℃干燥至恒重的200mL玻璃蒸发Ⅲ或恒重过的小瓶浓缩 器（回收正庚烷用)中，在水浴上或在旋转蒸发仪中将溶剂蒸干。将玻璃蒸发皿或小瓶浓缩器放人 100℃土5℃的恒温箱内干燥2h，将其取出放人干燥器中冷却0.5h后进行称量。再放人100℃士 5℃的恒温箱内干燥1h，取出，在干燥器中冷却0.5h后称量。重复干燥、冷却、称量操作，直至恒重。 若蒸发残渣的量大于50mg/kg，则进行三氯甲烷提取。加人50mL三氯甲烷至已恒重的残渣中， 加热溶解，过滤溶液，并用少量三氯甲烷清洗滤纸，滤液置于预先在100℃士5℃干燥至恒重的100mL 玻璃蒸发皿或恒重过的小瓶浓缩器（回收正庚烷用)中，在水浴上或在旋转蒸发仪中将溶剂蒸干。重复 上述干燥、冷却、称量的操作，直至恒重。 进行两次平行试验，并记录数据。 7结果计算 蒸发残渣和三氯甲烷可溶提取物按式(1)计算： E,= m2 - m ·(1 ) m3 式中： E—蒸发残渣或三氟甲烷可溶提取物，单位为毫克每千克（mg/kg）； mi一一空白浸泡液的残渣质量，单位为毫克（mg）； m2———试样浸泡液的残渣质量，单位为毫克（mg）； m3——食品容器的水容量，单位为千克(kg)。 结果修约至小数点后一位。 食品容器密封用垫圈的三氯甲烷可溶提取物限量见附录C。 8精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对值差值不得超过算术平均值的15%。当蒸发残 渣或三氯甲烷可溶提取物E较小时（<10mg/kg），两次试验结果的极差不大于5mg/kg时可视为 平行。 2 SN/T2814—2011 附录A （规范性附录） 食品类型 表A.1食品类型 类型编号 食品类型描述 非酸性水性食品(pH>5.0)：可能含盐或糖或两者均有，包括低脂或高脂的水包油型乳液 酸性水性食品(pH<5)：可能含盐或糖或两者均有，包括低脂或高脂的水包油型浮液 II 含游离脂肪或游离油的水性、酸性或非酸性食品：可能含盐、或含一定量脂肪的油/水乳化剂 乳制品及配方乳制品： IV a）高脂或低脂的油包水型乳液； b）高脂或低脂的水包油型乳液 V 低水分的脂肪和油 饮料： V a）含醇饮料； b)无醇饮料 烘烤类食品 干性固体食品（无需测试） 3 SN/T2814—2011 附录B （规范性附录） 食品容器密封用垫圈的浸泡条件 表 B.1 食品容器密封用垫圈的浸泡条件 汉泡条件 制品使用条件 食品类型 水 正庚烷 8%乙醇 （时间、温度） (时间、温度） （时间、温度） I , IV b) 121.1℃,2h A 高温加热杀菌（如： 高于100℃） I,Na), 121.1℃,2h 65.6℃,2h 100℃.30min B沸水杀菌 I,M 100℃,30min 48.9℃,30min II , IV b) 沸腾填充， C 热填充或高于 I, IVa) 冷却至37.8℃ 65.6℃巴氏杀菌 v 48.9℃,15min I, IV b), vb) 65.6℃,2h II, IVa) 65.6℃.2h 37.8℃,30min D 热填充或低于 65.6℃巴氏杀菌 37.8℃,30min Va) 65.6℃,2h II , IVb), yb) 48.9℃,24h II,IVa) 48.9℃,24h 21.1℃,30min E室温放置（对容器 内无热处理) V 21.i℃,30min Va) 48.9℃,24h I,II,,va), 21.1℃,48 h 21.1℃,30min Vb),Vb), F冷藏(无热处理) Va) 21.1℃,48 h C冷冻（对容器内无 I,,,), 21.1℃,24h 热处理) 食品类型见附录A。 b正庚烷提取液不适用于以蜡为保护层的密封垫圈。 表B.2浸泡温度的允许误差 浸泡温度 允许误差 ℃ ℃ <50 ±1 50~79 ±2 80~122 ±3 SN/T2814—2011 附录C （规范性附录） 食品容器密封用垫圈的三氮甲烷可溶提取物的限值一览表 表C.1食品容器密封用垫圈的三氯甲烷可溶提取物的限值一览表 单位为毫克每千克（mg/kg） 水提取物中的 正庚烷提取物中 酒精提取物中 密封垫圈成分种类 三氮甲烷馏分 的三氮甲烷馏分 的三氯甲烷馏分 1.塑性聚合物，包括硫化的或未硫化的或固化天然的及合 成的橡胶.由热熔体、溶液、塑料溶胶、有机溶胶、机械分散物 50 500 50 或胶乳成型的圆盘或环状物 2.预成型的整体圆盘或环状物.由塑性聚合物组成，包括 50 250 50 未硫化的天然或合成的橡胶 3.预成型的整体圆盘或环状物，由硫化的塑性聚合物组 50 50 50 成，包括天然或合成的橡胶 4.预成型的整体圆盘或环状物，由聚合物的或树脂涂层的 50 250 50 纸、纸板、塑料或金属箔的底板 5.带有密封衬垫或在上述1、2、3、4所描述的密封组分的 提取测试 提取测试不适用 提取测试不适用 闭合组装件，包括纸、纸板和仅用于干性食品的薄玻璃纸 不适用