ICS 77.100 H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 178.2—2012 代替YB/T178.2—2000 硅铝合金和硅钡铝合金钡含量的测定 硫酸钡重量法 Silicon-aluminum alloy and silicon-barium-aluminum alloy -Determination of barium content -The barium sulfate gravimetric method 2012-11-07 发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T178.2—2012 前言 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则进行编写。 本部分是对YB/T178.2—2000《硅铝合金、硅钡铝合金化学分析方法硫酸钡重量法测定钡含量》 的修订。 本部分代替YB/T178.2一2000《硅铝合金、硅钡铝合金化学分析方法 硫酸锁重量法测定含量》。 本部分与YB/T178.2-2000比较，其主要变化如下： -第一次沉淀前的酸度调节（7.3.2），采用氢氧化钠溶液代替氨水调整酸度更有利于现象观察。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：四川川投峨眉铁合金（集团)有限责任公司、首钢总公司。 本部分主要起草人：方艳、唐华应、张映霞、张磊。 本部分所代替部分的历次版本发布情况为： YB/T178.2—2000。 YB/T178.22012 硅铝合金和硅钡铝合金 钡含量的测定硫酸钡重量法 警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了用硫酸钡重量法测定硅铝合金、硅钡铝合金中的钡含量。 本部分适用于锶含量<0.20%的硅铝合金、硅钡铝合金中的钡含量的测定。测定范围（质量分数）： 5.00%~20.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本标准。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料用硝酸、氢氟酸分解，高氯酸冒烟驱氟。在一定的酸度下以EDTA掩蔽铁、铝、钙等，用硫酸沉 淀钡。在800℃～850℃用碳酸钾钠混合熔剂熔融硫酸和酸不溶残渣，以沸水浸取熔块，过滤。用盐酸 溶解熔块后，再于一定的酸度下加入硫酸使生成硫酸钡沉淀。过滤、洗涤，灰化，在800℃850℃灼烧 至恒量，称量并计算得出试样中钡的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1碳酸钾钠混合熔剂，1份无水碳酸钠与1份碳酸钾研细混匀。 4.2硝酸，pl.42g/mL。 4.3.高氯酸，pl.67g/mL。 4.4氢氟酸，pl.15g/mL。 4.5盐酸，1+1。 4.6盐酸，1十3。 4.7 盐酸，1十9。 4.8 盐酸，2十98。 4.9 硫酸，5十95。 4. 10 硫酸，2十998。 4.11 氨水,p0.90g/mL。 4.12 氢氧化钠溶液，100g/L，贮于塑料瓶中。 4.13 EDTA溶液，80g/L。二水合乙二胺四乙酸二钠(CoH1aN2O:Naz·2HzO)的水溶液。 4.14碳酸钠溶液，10g/L。 4.15 硝酸银溶液，10g/L。 4.16 氯化钡溶液，100g/L。 4.17 甲基橙指示剂溶液，1g/L。 YB/T178.2—2012 5仪器 分析中使用通常的实验室仪器。 6取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔，并于密封干燥容器中保存不超过 6个月。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.50g试样，准确至0.0001g。 7.2空白试验 随同试料进行空白试验。 7.3测定 7.3.1将试料(7.1)置于200mL铂皿或聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸（4.2)，缓慢滴加氢氟酸 （4.4），低温加热使试料分解至无红棕色烟。加人10mL高氯酸（4.3），加热溶解并蒸发冒高氯酸烟至近 干。取下稍冷，加人10mL盐酸（4.5），加热溶解盐类。 7.3.2将试液（7.3.1)转人400mL烧杯中，加热煮沸。加人25mLEDTA溶液（4.13），以热水稀释至 200mL～220mL，加热至沸。在不断搅拌下用氢氧化钠溶液（4.12)调至沉淀产生，用盐酸（4.6)调至沉淀 恰好溶解，并过量5mL盐酸（4.7）。 7.3.3继续加热试液（7.3.2）至沸，取下，边搅拌边缓慢滴加20mL硫酸（4.9），加热微沸5min，保温 30min，静置2h以上。冷却至室温。 7.3.4用慢速定量滤纸过滤，以硫酸（4.10)洗净烧杯，并洗涤沉淀及滤纸各6次～8次，再用水洗涤至 无氯离子L用硝酸银溶液（4.15)检验]。弃去滤液和洗液。 7.3.5将沉淀（7.3.4)连同滤纸转人铂埚中，于低温灰化滤纸后，置于800℃～850℃高温炉中灼烧 20min。取出稍冷，加人6g混合熔剂（4.1），搅匀，再覆盖2g混合熔剂（4.1），在800℃高温炉中熔融 10min。取出稍冷，置于预先盛有80mL热水的400mL烧杯中，加热浸取，用热水将埚洗净取出。 7.3.6在煮沸状态下，用玻璃棒压碎熔块至完全分散状态，冷却至室温。用慢速定量滤纸过滤，用碳酸 钠溶液（4.14)洗涤烧杯3次～4次，洗涤沉淀及滤纸至无硫酸根离子[取少量滤液，用盐酸（4.5)酸化后， 煮沸至冒大气泡，再滴加氯化钡溶液（4.16)检验]。弃去滤液和洗液。 7.3.7用40mL热的盐酸（4.6)溶解沉淀（7.3.6)于原烧杯中，再用热的盐酸（4.8)洗涤滤纸8次～10 次。弃去滤纸。 7.3.8于试液（7.3.7)中加入5mLEDTA溶液（4.13），以热水稀释至200mL～220mL，加热至沸。加人 2滴～3滴甲基橙指示剂溶液（4.17)，在不断搅拌下用氨水（4.11)中和至溶液由红色变为黄色、再用盐酸 (4.6)调至恰为红色，并过量5mL盐酸（4.7)。 7.3.9以下按7.3.3至7.3.4操作。 7.3.10将沉淀（7.3.9)连同滤纸移人已恒重的瓷埚内，烘干并灰化滤纸后，在800℃～850℃高温炉 中灼烧30min。取出，在干燥器中冷却至空温。称量，重复灼烧并称量至恒量。 8分析结果的计算 按式(1)计算试样中钡的百分含量（质量分数）w(Ba)，数值以%表示： (1) m 2 YB/T178.2—2012 式中： -埚和硫酸钡的质量，单位为克（g）； mi" 埚的质量，单位为克(g)； m2 m3" 空白试验中和硫酸钡的质量，单位为克（g）； 一空白试验中的质量，单位为克(g)； m4- 试料量，单位为克(g)； m 0.5884 -硫酸钡换算为锁的换算系数。 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1允许差 %(质量分数) 含量 允许差 5.00~10.00 0. 20 >10.00~20.00 0. 25 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； 遵守本部分规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e）·对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作，或者任选的操作。 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 硅铝合金和硅钡铝合金钡含量的测定 硫酸钡重量法 YB/T 178.2—2012 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16印张0.5字数12千字 2013年2月第一版2013年2月第一次印刷 * 统一书号：155024·430 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 硅铝合金和硅钡铝合金钡含量的测定 硫酸钡重量法 YB/T 178.2—2012 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16印张0.5字数12千字 2013年2月第一版2013年2月第一次印刷 * 统一书号：155024·430