ICS 77.080.01 H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4217.3—2010 热镀锌（铝锌）钢板涂镀层 铅和镉含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Coatings of the hot dip galvanizing(zinc-aluminum)sheet-Determination of Pb and Cd contents--Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method 2010-11-10发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4217.3—2010 前 言 热镀锌（铝锌)钢板涂镀层有害物质测定方法共分为三个部分，本部分为第三部分。 第1部分：热镀锌（铝锌)钢板涂镀层六价铬含量的测定分光光度法； 第2部分：热镀锌（铝锌）钢板涂镀层汞含量的测定冷汞蒸气原子吸收光谱法； 第3部分：热镀锌（铝锌)钢板涂镀层铅和镉含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法。 本部分的附录A是资料性附录。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国钢标准化技术委员会归口。 本部分主要起草单位：攀枝花钢铁（集团)公司、攀枝花新钢钒股份有限公司、深圳华测检测技术有限 公司、广东美的企业集团、冶金工业信息标准研究院。 本部分主要起草人：肖军、成勇、甘国建、颜启光、蒋厚英、郭冰、叶云良、李叙生。 YB/T4217.3—2010 热镀锌（铝锌）钢板涂镀层 铅和镉含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本部分规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定铅和含量。 本部分适用于热镀锌（铝锌）钢板涂镀层中铅和镉含量的测定，测定范围为：5.0μg/g~1000μg/g。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则 3原理 用酸将试样的涂镀层剥离下来并消解处理成待测试样溶液，经电感耦合等离子体发射光谱仪雾化进 样系统将试液引人等离子体内，测量试样涂镀层中铅和镭含量。 4试剂和材料 分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上蒸馏水或其纯 度相当的水。 4.1盐酸，优级纯。 4.2硝酸，优级纯。 4.3盐酸，1+2。以盐酸(4.1)稀释。 4.4铅标准溶液，1.0mg/mL。准确称取光谱纯金属铅粉0.5000g于250mL烧杯中，加入10mL硝酸 （4.2)溶解完全后，补加10mL硝酸（4.2），以蒸馏水定容于500mL容量瓶。 4.5镉标准溶液，1.0mg/mL。准确称取光谱纯金属镉粉0.5000g于250mL烧杯中，加人50mL盐酸（1 十1)溶解完全后，补加15mL盐酸（1十1），以蒸馏水定容于500mL容量瓶。 4.6铅、镉混合标准溶液，0.1000mg/mL。分别吸取铅标准溶液（4.4)和镉标准溶液（4.5）各10mL于 100mL容量瓶，加人5mL硝酸（4.2)，以蒸馏水定容。 5仪器 5.1电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器工作条件参见附录A，精密度、检出限和稳定性等技术性能指 标均能符合仪器检定A级标准。 5.2低温电热板。 6试样 热镀锌（铝锌)钢板样品制成面积不小于50cm²的样块。制成的样块用单面透明胶带（或其他有效方 YB/T4217.3—2010 式)将样块边缘遮盖，同时确保样块未被遮盖部分的有效表面积不小于50cm²。 7分析步骤 7.1测定次数 同一试样应进行2次～4次平行测定。 7.2空白试验 随同试样做空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶。 7.3验证试验 随同试样进行加标回收率试验。 7.4试液的制备 7.4.1试样涂镀层剥离和消解 试样（样块）称重（精确至0.0001g)后置于烧杯中，加入30mL盐酸（4.3），必要时适当加水确保样块 完全浸没，于室温下反应至剧烈反应结束，将钝化膜层与镀锌层从基板上完全剥离下来，取出并冲洗干净 样块，将样块干燥后称重（精确至0.0001g）。然后在试样溶液中加人5mL硝酸（4.2)并分次滴人约2mL 过氧化氢，煮沸试样溶液至澄清，取下冷却至室温后，转移至50mL容量瓶，以水稀释至刻度，混匀。如果 有悬浮物可干过滤。 7.4.2样块涂镀层质量计算 按公式(1)计算样块涂镀层的质量。 (1) m=m- 式中： -样块涂镀层质量，单位为克（g）； -样块在剥离、消解涂镀层前的原始质量，单位为克（g）； mi- 样块在剥离、消解涂镀层后的质量，单位为克（g）。 7.5校准曲线 加人与试样处理相同用量的盐酸、硝酸和过氧化氢，然后分别移取0.1000mg/mL铅、镉混合标准溶 液（4.6)：0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、10.0mL于100mL容量瓶中， 加人5mL硝酸后以蒸馏水定容。此校准系列溶液含铅和镉的浓度分别为：0.0μg/mL，0.5μg/mL， 1.0μg/mL,2.0μg/mL,3.0μg/mL,4.0μg/ml.,5.0μg/mL,10.0μg/mL。 要求校准曲线线性良好，各元素分析谱线的相关系数不得小于0.999。 7.6测定步骤 按照仪器操作规程开启等离子体光谱仪及其附属设备，参照附录A设定等离子体发射光谱仪的功 率、载气流速、雾化器压力、动泵速度等仪器工作条件，并为每个待测元素选择适宜分析谱线、背景校正 位置，以及采集数据信号的积分位置、区域、时间等检测参数。点燃等离子体并等待稳定后，经样品导人 系统将消解处理的试样溶液引人等离子体光谱仪进行测定。 计算机采集所测定的试样溶液中待测元素的比强度信息，然后通过所建立的校准曲线自动计算出元 素在溶液中的含量结果。 8分析结果 8.1按公式(2)计算样块涂镀层中铅、镉含量。 WM =- VX(A-B) (2) m 式中： 2 YB/T 4217.32010 WM- 样块涂镀层中铅、镉含量，单位为微克每克（μug/g）； A- 一消解样块溶液中铅、镉的测量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； B——消解试剂空白溶液中铅、镉的测量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V消解样块溶液定容体积，单位为毫升(mL)； 一样块涂镀层质量，单位为克（g）。 m- 8.2样品分析结果 当两个样块测定结果的差值不大于表1规定的允许差时，则以其测定值的算术平均值作为样品的分 析结果，分析结果按GB/T8170的规定进行修约。当两个样块测定结果的差值大于表1规定的允许差 时，则应进行追加测定和数据处理。 9允许差 同一试样的两个样块测定结果的相对误差应不大于表1所列允许差。 表1 允许差 铅、镉含量/(μug/g) 相对允许差/% 5.0~10.0 30 >10.0~50.0 25 >50.0~100 20 >100~500 15 >500~1000 10 3 YB/T4217.3—2010 附录A （资料性附录） IRIS/HR型全谱直读等离子体发射光谱仪的工作条件参数 A.1 1元素的分析波长和背景校正点见表A.1。 表A.1元素的分析波长和背景校正点 波长 背景校正位置,pixel 积分区域中心宽度 积分测量位置 元素 宽度 右侧 宽度 pixel pixel nm 左侧 189.042 2 14 PO 1 2 3 7 PO 283.563 1 2 14 2 3 7 14 2 1 7 Pb 220.353 2 注：以上各谱线测量窗口宽度均为15pixel。 A.2 表A.2给出了IRIS/HR型全谱直读等离子体发射光谱仪的最佳工作参数。 表A.2光谱仪最佳工作参数 测定积分时间/s 功率 载气流量 辅助气流量 泵速 雾化器压力 W L/min L/min mL/min <260nm psi >260nm 0. 85 1. 0 2.775 20 30 29 1350 4217.3--2010 YB/T 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 热镀锌（铝锌）钢板涂镀层铅和镉含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 YB/T4217.3—2010 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880X1230 ）1/16印张0.75字数14千字 2011年2月第一版2 2011年2月第一次印刷 * 统一书号：155024·321