ICS 77. 100 H 11 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4218—2010 五氧化二钒 五氧化二钒含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法 Vanadium pentoxide-Determination of vanadium pentoxide content-The ammonium persulfate oxidation titrimetric method 2010-11-10 发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T4218—2010 前 言 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：四川川投峨眉铁合金(集团)有限责任公司。 本标准主要起草人：唐华应、方艳、薛秀萍。 本标准系首次发布。 YB/T 4218--2010 五氧化二钒五氧化二钒含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了用过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定五氧化二钒中五氧化二钒含量。 本标准适用于五氧化二钒中五氧化二钒含量的测定，测定范围（质量分数）：>90%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 YB/T5304五氧化二钒 3原理 试料用磷酸和硫酸混合酸溶解，在15%～20%的硫酸酸度下，过硫酸铵将钒（IV）氧化成钒（V）。过 量的过硫酸铵煮沸除去。以N-苯基邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行滴定，根据 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗量计算试样中五氧化二钒的含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1高纯五氧化二钒，V2Os≥99.95%。 4.2过硫酸铵，固体。 4.3磷酸，pl.70g/mL。 4.4硫酸，1+1。 4.5重铬酸钾标准溶液，c(1/6KzCrO）=0.04500mol/L。 称取2.2064g经预先在150℃～170℃烘干2h并置于干燥器中冷至室温的基准重铬酸钾，置于 4.6硫酸亚铁铵标准滴定溶液 4.6.1硫酸亚铁铵标准滴定溶液，c[(NH)2Fe(SO4)2·6H2O)约为0.045mol/L。 称取17.65g硫酸亚铁铵[（NH）2Fe(SO）2·6H2O)置于500mL烧杯中，加人适量硫酸（5十95），搅 拌溶解完全后，移人1000mL容量瓶中，以硫酸（5十95)稀释至刻度，混匀。使用前4h内标定。 4.6.2标定 取5.00mL重铬酸钾标准溶液三份（4.5)置于500mL的锥形瓶中，加入5mL磷酸（4.3）、20mL硫酸 （4.4)，加入70mL水，混勾。冷却至室温，加入3滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液（4.7)，用硫酸亚铁铵标准 滴定溶液（4.6.1)滴定至溶液由紫红色转为亮绿色为终点，不计消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积。 再准确移取加入25.00mL重铬酸钾标准溶液，继续用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.6.1)滴定至溶液由紫 红色转为亮绿色为终点，计消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为VmL。 按公式(1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.6.1)的浓度： 1 YB/T4218-—2010 C1X25.00 (1) V 式中： 硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6.1)的物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； 一重铬酸钾标准溶液的物质的量浓度，c(1/6K2Cr2O,），单位为摩尔每升（mol/L)； Ci- Vi一一标定时消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积的平均值，单位为毫升（mL）。 4.7N-苯基邻氨基苯甲酸溶液，2g/L。 称取0.20gN-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶于100mL微热的碳酸钠溶液（2g/L)中，混勾。 5仪器 分析中使用通常的实验室仪器。 6取制样 6.1按照YB/T5304的规定进行取制样。试样应通过0.125mm筛孔。 6.2试样预先在105℃～110℃烘2h并在干燥器中冷却至室温。 7 分析步骤 7.1试料量 称取0.200g试样，精确至0.0001g。 7.2空白试验 称取0.1000g预先在105℃～110℃烘2h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二钒（4.1)三份分别置 于500mL的锥形瓶中，加人5mL磷酸（4.3）、40mL硫酸（4.4），加人硫酸亚铁铵标准滴定溶液将钒还原 后，随同试料做空白试验，计消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液体积为V2mL。试料分析用试剂空白V。= Vz-0.1000×1000/(90.94Xc)mL。 7.3测定 （4.4），加热至试料溶解完全并冒硫酸烟约1min～2min，取下，冷却。以水稀释至体积约120mL，加热至 近沸，加2g过硫酸铵（4.2），继续加热煮沸至冒大气泡后约2min～3min，取下，冷却至室温。 7.3.2加入3滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂溶液（4.7)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.6.1)滴定至溶 液由紫红色转为亮绿色为终点。 8分析结果的计算 按式(2)计算试样中五氧化二钒的含量（质量分数)w(V2Os），数值以%表示： (2) m×2000 式中： 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V一滴定试料消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。一一滴定空白消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）)； 181.88—五氧化二钒的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； m一试料量，单位为克(g）。 2 YB/T4218—2010 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1允许差 %(质量分数) 五氧化二钒含量 允许差 >90.00 0. 50 试验报告 10 试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。 Lad 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 五氧化二钒五氧化二钒含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法 YB/T4218—2010 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数12千字 2011年2月第一版2011年2月第一次印刷 统一书号：155024·322 Lad 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 五氧化二钒五氧化二钒含量的测定 过硫酸铵氧化-硫酸亚铁铵滴定法 YB/T4218—2010 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 北京兴华印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数12千字 2011年2月第一版2011年2月第一次印刷 统一书号：155024·322