ICS 77. 100 H 42 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4248-2011 五氧化二钒 四氧化二钒含量的测定 差减法 Vanadium pentoxidDetermination of vanadium fraoxide-- Differencemethod 2011-12-20 发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4248—2011 前 言 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：攀钢集团有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：易旭金、颜启光、杨新能、徐本平、陈自斌、何清志、叶云良。 本标准为首次发布。 YB/T4248—2011 五氧化二钒四氧化二钒含量的测定差减法 警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了差减法测定四氧化二钒含量。 本标准适用于五氧化二钒中四氧化二钒含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 YB/T4218五氧化二钒五氧化二钒含量的测定过硫酸铵氧化一硫酸亚铁铵滴定法 YB/T5304五氧化二钒 YB/T5328.五氧化二钒五氧化二钒含量的测定高锰酸钾氧化一硫酸亚铁铵滴定法 3原理 一份试料用氢氧化钠分解，在酸性介质中用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测定五价钒含量；另一份试料 按YB/T5328(或YB/T4218)测定全钒含量。根据试料中全钒和五价钒的测定结果计算得出四氧化二 钒含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或 去离子水或相当纯度的水。 4.1硫酸，1十1。 4.2磷酸，1十1。 4.3氢氧化钠溶液，60g/L。 称取60g氢氧化钠溶于蒸馏水中并稀释至1L。 4.4氢氧化钠溶液，10g/L。 称取10g氢氧化钠溶于蒸馏水中并稀释至1L。 按照YB/T5328（或YB/T4218)规定配制和标定硫酸亚铁铵标准滴定溶液。 4.6N-苯代邻氨基苯甲酸溶液，2g/L。 称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸溶于100mL微热的碳酸钠（2g/L)溶液中，混匀。 5仪器 分析中使用通常的实验室仪器。 YB/T4248—2011 6试样 按照YB/T5304的规定采取和制备。试样预先于105℃～110℃烘2h并在干燥器中冷却至室温。 7分析步骤 7.1试料 称取0.200g试样两份，精确至0.0001g。 7.2测定次数 对同一试样，应至少独立测定两次。 7.3空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1全钒(以V20s计)的测定 取一份试料(7.1)按照YB/T5328(或YB/T4218)规定测定全钒（以VOs计）的含量wTV。 7.4.2五价钒（以V.0s计）的测定 7.4.2.1将另一份试料（7.1)置于500mL锥形瓶中，加入50mL氢氧化钠溶液（4.3），低温加热煮沸并 不断摇动，15min后取下冷却，加50mL水，冷却至室温。用定量滤纸过滤（或离心分离），用热氢氧化钠 溶液（4.4)洗涤锥形瓶及滤纸各3次～5次，弃去残渣，将滤液和洗液合并。 7.4.2.2加人50mL硫酸（4.1)酸化，以水稀释至体积约150mL，加人10mL磷酸（4.2)，加入3滴～5滴 N-苯代邻氨基苯甲酸溶液（4.6)，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.5)滴定至溶液由紫红色变成亮绿色即为 终点。 7.4.2.3# 按公式(1)计算五价钒（以V2Os计）的含量wv(v（质量分数)，数值以%表示。 (1) mX2000 式中： 硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； V—滴定试液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； V。—-滴定随同试料空白所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； 181.88——Vz0s的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； 一试料量，单位为克（g）。 m 7.4.2.4同一试样两次测定结果的差值如不大于允许差，则取其算术平均值作为分析结果，否则进行第 3次测定。3次测定结果的极差如不大于1.2倍允许差，则取3次测定结果的算术平均值作为分析结果， 否则进行第4次测定。4次测定结果的极差如不大于1.3倍允许差，则取4次测定结果的算术平均值作 为分析结果；4次测定结果的极差如大于1.3倍允许差，则取4次测定结果的中值作为分析结果。 分析结果按GB/T8170的规定修约至与允许差小数相同位数。 7.4.2.5允许差 同一试样两次测定结果的差值应不大于0.50%。 8结果的计算 按公式(2)计算四氧化二钒的含量wv,0（质量分数)，数值以%表示。 wvzo, = (wrv-wv(v)) × 0. 912 (2) 2 YB/T4248—2011 式中： 测得的全钒(以V2O计)含量，以质量分数(%)表示； -Alm 测得的五价钒（以VzOs计)含量，以质量分数（%)表示； uv(v) 0.912——V.0换算为Vz0的系数。 试验报告 9 试验报告应包括下列内容： 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； a) b) 遵守本标准规定的程度； 分析结果及其表示； c) 测定中观察到的异常现象； (P 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。 e) 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 五氧化二钒 四氧化二钒含量的测定 差减法 YB/T4248—2011 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 开本880×1230 ）1/16印张0.5字数12千字 2012年3月第一版2 2012年3月第一次印刷 统一书号：155024·374 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 五氧化二钒 四氧化二钒含量的测定 差减法 YB/T4248—2011 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 开本880×1230 ）1/16印张0.5字数12千字 2012年3月第一版2 2012年3月第一次印刷 统一书号：155024·374