ICS 77. 080. 01 H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4302-2012 冷轧后钢板和钢带表面残油和 残铁含量的测定方法 Determination of oil and iron remainders on cold rolled plate and strip surface 2012-11-07 发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4302—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会(SAC/TC183)归口。 本标准起草单位：鞍钢股份有限公司、唐山钢铁集团有限责任公司。 本标准主要起草人：武裕民、王海丹、张广安、陈玥、郦一宏、唐伟、王红、何玉田、邓翠青。 本标准为首次发布。 YB/T 4302—2012 冷轧后钢板和钢带表面残油和残铁含量的测定方法 1范围 本标准规定了重量法测定残油含量和分光光度法测定残铁含量。 本标准适用于冷轧后退火前钢板和钢带表面残油和残铁含量的测定，测定范围：钢板单面残油含量 50mg/m²~500mg/m；钢板单面残铁含量1mg/m²~400mg/m²。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T7729冶金产品化学分析分光光度法通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 残油测定原理：用纱布擦拭钢板表面，用溶剂加热抽提萃取方法将纱布上的残油完全转移至抽提萃 取液中，重量法测定钢板单面残油含量； 残铁测定原理：用纱布擦拭钢板表面，用盐酸溶解纱布上的残铁，分光光度法测定酸液中铁含量，计 算钢板单面残铁含量。 4试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1石油醚，沸程30℃～60℃。 4.2盐酸，pl.18g/mL。 4.3铁标准溶液，1000mg/L。称取4.3214g硝酸铁（基准试剂），用0.1mo1/L的硝酸溶解并稀释至 1000mL，混匀。 4.4盐酸羟胺溶液，100g/L。称取100g盐酸羟胺，用适量蒸馏水溶解后稀释至1000mL，混匀。 4.5醋酸铵溶液，500g/L。称取250g醋酸铵，用适量蒸馏水溶解后稀释至500mL，混匀。 4.6邻菲啰啉溶液，1g/L。称取0.50g邻菲啰啉溶解于100mL无水乙醇中，再用蒸馏水稀释至500mL 混匀。 4.7脱脂纱布。在实验前用石油醚(4.1)进行脱脂处理，采用经过脱脂处理的纱布可以消除空白影响。 将市售脱脂纱布剪成小块，放人锥形瓶中，加人适量溶剂将脱脂纱布全部浸没，安装冷凝管，加热回流 30min，冷却后取下冷凝管，滤除锥形瓶中溶剂，再用石油醚（4.1)冲洗纱布，将经过脱脂处理的纱布放入 磨口瓶中保存备用。 5仪器 5.1分光光度计，应符合GB/T7729的规定。 5.2电热烘箱，控温精度应不小于1.0℃。 5.3电子天平，精度为0.0001g。 YB/T4302—2012 6分析步骤 6.1取样和制样 按图1所示选取表面均一、无污染的样板区，用卷尺距样板边缘不小于50mm处量选取三块 500mm×500mm的残油测定区和三块100mmX100mm的残铁测定区。测定区外侧用胶带封贴，不应用 手、衣物、水、液体、油污、污物等接触试样表面，保持测定区的表面清洁状态。 轧制方向 500 500 500 图1试样的取样位置 6.2表面残油的测定 6.2.1残油的抽提 用脱脂纱布（4.7)蘸石油醚（4.1)反复擦拭被测定区内的残油，直至纱布上无目视可见的油污为止。 将擦拭完的脱脂纱布包放在100mm×100mm的脱脂定量滤纸内，放入图2所示的250mL索氏提取器的 2 YB/T 4302-2012 提取管内。提取瓶内加人100mL石油醚（4.1)，加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进人冷凝器，凝 成液体滴人提取管内，浸提样品中的油类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有残油的石油 醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环 往复，直到抽提至上部溶液透明无色（4次～5次循环）。 提取管 虹吸管 连接管 提取瓶 图2索氏提取器 6.2.2溶剂的蒸发 将溶剂倒入已事先在105℃～110℃恒量（质量为a)的100mL烧杯中，在50℃～60℃下将石油醚蒸 干，烧杯在105℃恒量（质量为6)。 6.2.3结果的计算和表示 按式(1)计算样板单面残油量： (1) S 式中： G -样板单面残油，单位为毫克每平方米（mg/m²）； -测定前烧杯质量，单位为克(g)； b—测定后烧杯和油总质量，单位为克(g)； 一被测定区的面积，单位为平方米（m²）； 1000- -单位换算产生的系数。 6.3表面残铁的测定 6.3.1表面残铁的光度法测定 6.3.1.1用脱脂纱布(4.7.)蘸石油醚（4.1)反复擦拭被测定区内的残铁，直至纱布上无目视可见的油污 为止。将附有铁粉的脱脂纱布置于一烧杯中，加人10mL盐酸（4.2），数粒沸石及约50mL水，加热沸腾 约30min(烧杯中液体在20mL左右)后，用定性滤纸过滤于容量瓶中，用水稀释至体积V,（见表1)，混 匀。 6.3.1.2-按表2移取6.3.1.1溶液（cmL)置于100mL容量瓶中，根据样板单面残铁量确定分液体积 （见表2）。在溶液中加人1mL盐酸羟胺溶液（4.4)，5mL邻菲啰啉溶液（4.6)，10mL醋酸铵溶液（4.5）， 3 YB/T4302—2012 用水稀释至100mL混匀，放置20min以上。 6.3.1.3将6.3.1.2溶液注人适当比色皿内，于分光光度计波长510nm处测出该溶液的吸光度。从校 准曲线上查出铁浓度d。 石及约50mL水，加热沸腾约30min（烧杯中液体在20mL左右）后，用定性滤纸过滤于容量瓶中，用水稀 释至体积V1（见表1)，混匀，按6.3.1.2和6.3.1.3的步骤查出铁浓度e。 表1残铁溶解的定容体积 样板单面残铁/（mg/m²) 残铁溶解的定容体积V./mL 100 1~10 250 10~50 50~100 500 1000 100~400 表2显色溶液的分液体积 显色溶液的取样体积c/mL 样板单面残铁/（mg/m²） 25~50 1~10 15~25 10~50 10~15 50~100 1~10 100~400 6.3.2校准曲线的绘制 6.3.2.1准确移取10mL的铁标准溶液（4.3)于1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL混匀。 6.3.2.2准确移取6.3.2.1中的溶液0mL、5mL、10mL、20mL、40mL，分别放入已作标记的五个100mL 容量瓶中，用水稀释至100mL，混匀。 6.3.2.3准确移取6.3.2.2中稀释溶液各10mL，分别注入已作对应标记的另五个100mL容量瓶。各 加入1mL盐酸羟胺溶液（4.4），5mL邻菲啰啉溶液（4.6），10mL醋酸铵溶液（4.5），用水稀释至100mL 混匀，放置20min。此时五个容量瓶中铁离子浓度分别为0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4 mg/L。 6.3.2.4将部分显色液移人适当比色皿中，以零浓度溶液为参比，于分光光度计510nm处测量吸光度， 以铁含量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制校准曲线。 6.3.3结果的计算和表示 按式(2)计算样板的单面残铁量： (2) cXS 式中： H-一单面残铁，单位为毫克每平方米（mg/m²）； 显色溶液中铁浓度，单位为毫克每升(mg/L）； d- 空白实验溶液中铁浓度，单位为毫克每升（mg/L）； Vi- -测试溶液体积，单位为毫升（mL）； 分液体积，单位为毫升（mL）)； S——测定区面积，单位为平方米(m²）； 0. 1- 一显色溶液的容量瓶体积，单位为升（L）。 YB/T4302—2012 7允许差 7.1钢板表面残油含量三次平行测定结果的相对平均偏差不大于5%，则取三次平行测定结果的平均 值作为测定结果，数值修约按GB/T8170规定进行。 7.2钢板表面残铁含量三次平行测定结果的相对平均偏差不大于3%。则取三次平行测定结果的平均 值作为测定结果，数值修约按GB/T8170规定进行。 8 试验报告 试验报告应包括下列内容： a） 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料； b) 参考本标准所用的方法； c) 试验结果及表示； (P 试验中观察到的异常现象； e) 任何本标准中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。 5