ICS 77. 100 H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 4310—2012 氧化钼 磷含量的测定 钼蓝分光光度法 Molybdenum oxide-Determination of phosphorus content --The molybdenum blue spectrophtometric method 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 4310—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：刘冰、吴丽玉、袁萍、高玉敏、杨一卓、陈自斌。 本标准为首次发布。 YB/T4310—2012 氧化钼磷含量的测定钼蓝分光光度法 警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了钼蓝分光光度法测定氧化钼中磷含量的方法。 本标准适用于氧化中磷含量的测定。测定范围（质量分数）：0.005%~0.080%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料用硝酸、氢氟酸分解，如有残渣滤出，用碱熔融，浸出后与主液合并。加入高氯酸蒸发冒烟，使磷 氧化成正磷酸，以亚硫酸氢钠将铁等还原，加人钼酸铵和硫酸耕使之反应，生成磷钼蓝，于分光光度计上 825nm波长处测量其吸光度。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1 混合熔剂，二份无水碳酸钠与一份四硼酸钠混合磨细后使用。 4.2全 氢氟酸，pl.15g/mL。 4.3石 硝酸，pl.42g/mL。 4.4 盐酸，pl.19g/mL。 4.5 高氯酸，pl.67g/mL。 4.6 氨水，p0.90g/mL。 4.7 盐酸，1十1。 4.8 氨水洗液，1十50。 4.9 亚硫酸氢钠溶液，100g/L。 4. 10 显色剂溶液 4.10.1称取20g钼酸铵[（NH）。MoO24·4H2O溶解于100mL温水中，加700mL硫酸（1十1），冷却 后，用水稀释至1000mL，混匀。 4.10.2称取1.5g硫酸肼溶解于水中，稀释至1000mL，混匀。 4.10.3使用时取25mL钼酸铵溶液（4.10.1)，10mL硫酸肼溶液（4.10.2)和65mL水，混匀。 4.11磷标准溶液 4.11.1称取0.4394g预先在110℃烘至恒量并保存于干燥器中的磷酸二氢钾（KH2PO.）溶解于水中， 移人1000mL容量瓶中并用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.10mg磷。 4.11.2移取50.00mL磷标准溶液（4.11），置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 中含20μg磷。 1 YB/T 4310—2012 5取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.098mm筛孔，并在105℃土5℃烘至恒量。 6分析步骤 6.1试料量 按表1称取试料，精确至0.0001g。 表1试料量 称取试料量/g 含磷量(质量分数)/% 0.005~0.020 0. 50 0. 25 >0.020~0.080 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1）置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL水、20mL硝酸（4.3）、5mL氢氟酸 （4.2），在垫有石棉板的电炉盘上低温加热至试料不再分解，加入10mL高氯酸（4.5），加热蒸发至高氯 酸烟约5min，驱除氢氟酸。取下冷却，将溶液用温水移人250mL烧杯中，加入5mL氨水（4.6）清洗聚四 氟乙烯烧杯，并用氨水洗液（4.8)洗涤3次～4次，向250mL烧杯中继续滴加氨水（4.6)至铁出现沉淀后 过加15mL，加热煮沸5min，取下稍冷。 6.3.2将带有沉淀的溶液（6.3.1)用中速滤纸过滤于500mL烧杯中，用氨水洗液（4.8)洗烧杯及沉淀各 5次，然后用15mL盐酸（4.7)将沉淀溶解于原250mL烧杯中，用热水洗净沉淀，保存此溶液为主液。 6.3.3如有残渣需要回收，则将残渣连同滤纸移入铂埚中，烘干，灰化，在850℃～900℃高温炉中灼 烧10min，取出，冷却后，加1g～2g混合熔剂（4.1），搅拌均匀，在850℃～900℃高温炉中熔融10min~ 15min，取出，冷却后，用水洗净外壁，放人另一烧杯中，用热水浸出熔块，加10mL盐酸（4.7），加热溶 解后，将此液合并于主液中，加人10mL高氯酸（4.5），蒸发至体积剩余3mL～5mL。 6.3.4自然冷却后，加入40mL温水使可溶性盐类溶解，用中速滤纸过滤于250mL容量瓶中，用温水洗 涤滤纸4次～5次，流水冷却至室温后，用水稀释至刻度，混匀。 6.3.5移取25.00mL试液（6.3.4)于100mL容量瓶中，加人10mL亚硫酸氢钠溶液（4.9），在沸水浴中 加热至溶液呈无色，取下立即加人25mL显色剂溶液（4.10.3），再于沸水浴中加热15min，取下，流水冷 却至室温。用水稀释至刻度，混匀。 6.3.6将试液（6.3.5)移入3cm比色皿中，以随同试样的空白溶液为参比，于分光光度计波长825nm处 测其吸光度。从校准曲线上查出相应的磷量。 6.4校准曲线的绘制 6.4.1移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL，10.00mL磷标准溶液 （4.11.2），置于-组100mL烧杯中，分别加人5mL高氯酸（4.5），加热蒸发至体积剩余3mL～5mL，取 下，以下按6.3.4～6.3.5款进行。 6.4.2将试液(6.4.1)移入3cm比色皿中，以试剂空白为参比，于分光光度计波长825nm处测量其吸光 度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 7分析结果的计算 按式(1)计算磷的含量（质量分数）： 2 YB/T4310—2012 m w(P)(%) = X 100 (1) noXX1000 式中： 从校准曲线上查得的磷量，单位为毫克（mg）； m- 试料量，单位为克(g)； mo —试液分取比。 允许差 8 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2允许差 %(质量分数) 含磷量 允许差 0.005~0.010 0. 002 >0.010~0.025 0. 003. >0.025~0.050 0. 005 >0.050~0.080 0.008 9 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； ) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。 e) -2012 YB/T 4310 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 氧化钼 磷含量的测定 钼蓝分光光度法 YB/T4310—2012 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数12千字 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷 * 统一书号：155024·464 -2012 YB/T 4310 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 氧化钼 磷含量的测定 钼蓝分光光度法 YB/T4310—2012 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数12千字 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷 * 统一书号：155024·464