ICS 77. 100 H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 5039—2012 代替YB/T5039—1993 氧化钼 钼含量的测定 钼酸铅重量法 Molybdenum oxide-Determination of molybdenum content -The gravimetric method of lcad molybdate 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 5039—2012 前言 本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。 本标准是对YB/T5039一1993《氧化钼块化学分析方法 钼酸铅重量法测定钼》的修订。 本标准代替YB/T5039—1993《氧化钼块化学分析方法 钼酸铅重量法测定钼》。 本标准与YB/T5039—1993比较，其主要变化如下： 标准名称改为：《氧化钼钼含量的测定钼酸铅重量法》； 将测定范围（质量分数）：38.00%~55.00%调整为38.00%~65.00%； 将碱熔融试料调整为用碱熔融试料和用酸溶解试料。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：刘冰、高玉敏、聂淑兰、陈自斌。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YB/T5039—1993。 YB/T50392012 氧化钼 钼含量的测定钼酸铅重量法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了钼酸铅重量法测定氧化钼中钼含量的方法。 本标准适用于氧化钼中钼含量的测定。测定范围（质量分数）：38.00%~65.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料用过氧化钠熔融，或用硝酸、氢氟酸溶解后残渣回收，使钼转化为可溶性钼酸盐，经分离干扰元 素后，在pH值为5的乙酸-乙酸铵溶液中，钼与乙酸铅反应生成钼酸铅沉淀，过滤，在550℃灼烧，以钼酸 铅形式称量，计算出试料中的钼含量。 4试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1过氧化钠，固体。 4.2氢氧化钠，固体。 4.3无水碳酸钠，固体。 4.4酒石酸，固体。 4.5硫化钠，固体。 4.6氯酸钾，固体。 4.7混合熔剂，无水碳酸钠：碳酸钾：硼酸=1：1：1。 4.8盐酸,pl.19g/mL。 4.9 硝酸，pl.42g/mL。 4.10 氢氟酸，pl.15g/mL。 4.11 高氯酸，pl.67g/mL。 4.12 氨水，p0.90g/mL。 4. 13 冰乙酸，pl.05g/mL。 4.14 盐酸，1十1。 4.15 氢氧化铵，1十1。 4. 16 氨水洗液，2十98。 4. 17 硫酸，1十2。 4.18 硫酸，1十99。 4. 19 氢氧化钠，500g/L。 1 YB/T5039—2012 4.202 乙酸-乙酸铵溶液，称取250g乙酸铵溶解于500mL水中，加人150mL冰乙酸（4.13），过滤后用水 稀释到1000mL。 4.21乙酸-乙酸铵洗涤液，取100mL乙酸-乙酸铵溶液（4.20），用水稀释至1000mL。 4.22乙酸铅溶液，15g乙酸铅，加30mL冰乙酸（4.13）和80mL水溶解，过滤后稀释到1000mL。 4.23 滤纸浆，用定量滤纸撕成碎片，在热水中搅拌成糊状。 4.24 甲基橙溶液，1g/L。 4.25 单宁溶液，10g/L。 5取制样 按照GB/T-4010的规定进行取制样，试样应通过0.098mm筛孔，并在105℃土5℃烘至恒重。 6分析步骤 6.1试料量 称取0.50g试料，准确至0.0001g。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3试料的溶解 6.3.1用酸溶解试料 6.3.1.1将试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人10mL水，20mL硝酸（4.9），5mL氢氟酸 （4.10），在垫有石棉板的电炉盘上低温加热至试料不再分解，加人10mL高氯酸（4.11)，加热蒸发至冒高 氯酸烟约5min，取下稍冷，将溶液用温水移人250mL烧杯中，加人5mL氨水（4.12）清洗聚四氟乙烯烧 杯，并用氨水洗液（4.16)洗涤3次～4次，向250mL烧杯中继续滴加氨水（4.12)至铁出现沉淀后过加 15mL，加热煮沸5min，取下稍冷。 6.3.1.2过滤，用氨水洗液（4.16)洗烧杯及沉淀各5次，保存滤液和洗液为主液。然后用15mL盐酸 （4.14)溶解沉淀于主液中，用热水洗净滤纸。如有残渣需要回收，则将残渣连同滤纸移入铂埚中，烘 干，低温灰化后，置于800℃～850℃高温炉中灼烧10min，取出冷却后，加2g混合熔剂（4.7），搅拌均匀， 在900℃～950℃高温炉中熔融15min，取出，冷却后，用水洗净埚外壁，放入另一烧杯中，用热水浸出熔 块，加10mL盐酸（4.8)，加热煮沸至澄清，将此溶液合并于主液中。 6.3.1.3将以上所得溶液，用氢氧化钠（4.19)调至刚有沉淀产生，并过量20mL。 6.3.2用碱熔融试料 6.3.2.1将试料(6.1)置于预先盛有5g过氧化钠(4.1)的铂埚中，再加入2g氢氧化钠(4.2)，混匀，放 人已升温至500℃的高温炉中，熔融30min。 注：高温炉的炉温应经严格校正，温度差不能超过士10℃，不能使用硅碳棒高温炉。 6.3.2.2取出，冷却，将盛有熔融物的铂埚置于250mL烧杯中，加100mL水浸出熔块，用水洗净。铂 埚(埚内壁如有附着物，先用约1mL热盐酸(4.14)溶洗，再用水冲洗净）。 6.4不含钨、钒、铬的试料测定 6.4.1向6.3.1.3或6.3.2.2所得溶液中加2g无水碳酸钠（4.3)，加热煮沸，冷却，移人200mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2干过滤于250mL烧杯中，弃去初滤液。移取100.00mL滤液于300mL烧杯中，加盐酸（4.8)中 和后，并过量10mL，加热煮沸，取下冷却，在搅拌下徐徐加入氨水（4.12）至溶液呈中性，再过量20mL。 加热微沸5min，取下。 6.4.3待沉淀凝聚后，立即过滤于500mL烧杯中，用温氨水洗液（4.16)洗涤滤纸和沉淀各4次～5次， 将沉淀用水洗入原300mL烧杯中，加3g氢氧化钠（4.2），加热溶解，此时体积约为50mL。 2 YB/T50392012 6.4.4稍冷，用盐酸（4.8)中和，并过量5mL，加热煮沸，取下稍冷，在搅拌下徐徐加人氨水（4.12)至溶 液呈中性，再过量5mL，加热微沸2min，取下，用原滤纸过滤于第一次滤液中，再用温氨水洗液（4.16)洗 涤烧杯和沉淀各4次～5次。 6.4.5将滤液体积调节至约250mL，加人2滴甲基橙溶液（4.24)，用盐酸（4.14)中和至红色，再过量 1mL，加50mL乙酸-乙酸铵溶液（4.20），加热煮沸，在沸腾情况下，边搅拌边用滴管逐滴加入乙酸铅溶液 （4.22)至外指示剂单宁溶液（4.25）不呈黄色，再过量2mL，加少许滤纸浆（4.23），加热煮沸5min，在约 70℃保温静置30min，取下。 6.4.6用中速定量滤纸过滤，粘附在烧杯壁和玻璃棒上的沉淀用带橡皮头的玻璃棒擦净，用热乙酸-乙 酸铵洗涤液（4.21)洗净，并继续洗涤沉淀10次15次。 6.4.7将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷中，烘干，灰化，在550℃高温炉中灼烧30min，取出，置于干 燥器中，冷却至室温，称重，反复灼烧，直至恒量。 6.5含钨、钒、铬的试料测定 6.5.1按分析步骤6.4.1~6.4.4款进行。 6.5.2在滤液中，加入3g酒石酸（4.4)，搅拌使其完全溶解，再加6g硫化钠（4.5），加热搅拌至微沸，取 下，稍冷，然后慢慢加入硫酸（4.17)中和，并过量25mL，煮沸1min，澄清，热过滤，用硫酸洗液（4.18)洗 净烧杯，并洗涤沉淀10次～12次。 6.5.3将滤纸上的沉淀用水全部移入原烧杯中，加15mL盐酸（4.8)和1.5g氯酸钾（4.6），低温加热至 硫化钼沉淀完全溶解，把滤纸打开放人烧杯中，加热煮沸，如还有少量黑粒未溶解，可再加人0.5g氯酸钾 （4.6），将沉淀溶解后，过滤于500mL烧杯中，用热水充分洗涤烧杯和残渣各10次～15次。 6.5.4将滤液体积调节至约250mL，徐徐加入10mL氨水（4.12），加入2滴甲基橙溶液（4.24），用盐酸 （4.14)中和至红色，再过量1mL，以下按步骤第6.4.5~6.4.7款进行。 7分析结果的计算 按式(1)计算钼的含量(质量分数)： (1) m 式中： mi 钼酸铅和瓷埚重量，单位为克（g)； 盛钼酸铅的瓷埚重量，单位为克(g)； Tn12 m3 试剂空白和瓷埚重量，单位为克（g）； 盛试剂空白的瓷埚重量，单位为克（g）； m4 试料量，单位为克（g）)； 0.2613- 钼酸铅换算成钼的系数。 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1允许差 %(质量分数) 含钼量 允许差 38.00~42.00 0. 35 >42.00~46.00 0. 40 0. 45 >46.00~50.00 >50.00~65.