ICS 77. 100 H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T5040—2012 代替YB/T5040—1993 氧化钼 硫含量的测定 硫酸钡重量法 Molybdenum oxide--Determination of sulfur content -Gravimetric method of barium sulfate 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 5040-2012 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准是对YB/T5040一1993《氧化钼块化学分析方法 去硫酸锁重量法测定硫》的修订。 本标准代替YB/T5040-1993《氧化钼块化学分析方法 硫酸锁重量法测定硫》。 本标准与YB/T5040—1993比较，主要进行了以下修改： 增加了第2章和第9章内容； 标准名称改为：《氧化钼硫含量的测定 硫酸钡重量法》。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会(SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本标准主要起草人：刘冰、袁萍、李雅华。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -YB/T5040—1993。 YB/T5040—2012 氧化钼 目硫含量的测定硫酸钡重量法 警告一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了硫酸重量法测定氧化铝中硫含量的方法。 本标准适用于氧化钼中硫含量的测定。测定范围（质量分数）：0.200%~1.00%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料以饱和氯酸钾-硝酸溶解，用盐酸赶除硝酸根和氯酸根，过滤后，残渣先以氢氟酸处理，再用无水 碳酸钠熔融，浸取熔块，以盐酸酸化，过滤于主液中。试液以柠檬酸掩蔽铁、锡、锑等，用过氧化氢络合钼， 在0.12mmol/L盐酸溶液中，加氯化钡使硫酸根与离子生成硫酸钡沉淀，过滤，灼烧，称量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1无水碳酸钠，优级纯。 4.2硝酸，pl.42g/mL。 4.3氢氟酸，pl.15g/ml。 4.4盐酸，pl.19g/mL。 4.5过氧化氢，pl.10g/mL。 4.6氨水，p0.90g/mL。 4.7盐酸，1十1。 4.8饱和氯酸钾-硝酸溶液。 4.9氨水,1十1。 4.10氯化钡溶液，100g/L。 4.11盐酸洗涤液，取5mL盐酸（4.4)，置于已盛有900mL水的1000mL容量瓶中，加人10mL氯化钡溶 液（4.10)，加水稀释刻度，摇匀。 4.12柠檬酸溶液，500g/L。 4.13硝酸银溶液，10g/L。 4.14甲基橙溶液，10g/L。 5取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.098mm筛孔，并在105℃士5℃烘至恒量。 YB/T 5040--2012 6分析步骤 6.1试料量 称取1.00g试料，准确至0.0001g。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 6.3测定 6.3.1将试料（6.1)置于300mL锥形瓶中，加20mL饱和氯酸钾-硝酸溶液（4.8），低温加热溶解，溶 解完全后，溶液蒸至5mL左右，继续加人10mL饱和氯酸钾-硝酸溶液（4.8），蒸干，加人10mL盐酸 （4.4），蒸干，继续分别二次加人5mL盐酸（4.4），蒸干，加人10mL盐酸（4.7）、约40mL水，微热溶解 盐类，以中速双层滤纸过滤，用盐酸洗涤液（4.11)洗净锥形瓶，并洗涤残渣5次～6次，保留滤液为主 液。 6.3.2将残渣连同滤纸移人铂皿中，烘干，灰化，在700℃～750℃高温炉中灼烧10min～15min，取出冷 却后，加3mL硝酸（4.2），5mL氢氟酸（4.3），再在700℃～750℃高温炉中灼烧10min～15min，取出，冷 却后，加3g无水碳酸钠（4.1），在1000℃高温炉中熔融5min，取出冷却后，置于300mL烧杯中，用50mL 水浸出熔块，洗净铂皿，加10mL盐酸（4.4)，熔块溶解后，过滤于主液中。 6.3.3在溶液中加3mL过氧化氢（4.5），煮沸，待出现大气泡后，取下，稍冷，加15mL柠檬酸溶液 （4.12)，2滴3滴甲基橙溶液（4.14)，先以氨水（4.6)调节，然后再以氨水(4.9)调节至黄绿色，再以盐酸 （4.7)中和至橙黄色，并过量6mL，保持体积约300mL。 6.3.4加热微沸2min～3min，在沸腾状态下逐滴加人10mL氯化锁溶液（4.10），煮沸2min，保温 30min，静止4h以上。 6.3.5以双层中速滤纸过滤，用盐酸洗涤液（4.11)洗净烧杯，并洗沉淀5次～6次，继续以热水洗至无 氯离子[用硝酸银溶液(4.13)检查]。 6.3.6将沉淀连同滤纸移人已恒重的铂埚中，烘干，灰化，在800℃～850℃高温炉中灼烧20min～ 30min，取出，置于干燥器中，冷却至室温，称重，反复灼烧，直至恒量。 7分析结果的计算 按式(1)计算试料中硫的含量(质量分数)： (1) m 式中： 硫酸钡和铂埚质量，单位为克（g)； 盛硫酸钡的铂埚质量，单位为克（g)； 试剂空白和铂埚质量，单位为克（g)； 盛试剂空白的铂质量，单位为克（g）； m 试料量，单位为克（g)； 0.1373——硫酸锁换算成硫的系数。 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 2 YB/T5040—2012 表1允许差 %(质量分数) 含硫量 允许差 0.200~0.500 0. 040 >0.500~1.00 0.060 9 试验报告 试验报告应包括下列内容： 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； a) b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； (P 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。 3 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 氧化钼 硫含量的测定 硫酸重量法 YB/T 5040--2012 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16印张0.5 字数12千字 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷 * 统一书号：155024·471 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 氧化钼 硫含量的测定 硫酸重量法 YB/T 5040--2012 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16印张0.5 字数12千字 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷 * 统一书号：155024·471