ICS 77. 100 H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 5041—2012 代替YB/T5041—1993 氧化钼 硫含量的测定 燃烧-碘酸钾容量法 Molybdenum oxide--Determination of sulfur content -Combustion-potassium iodate volumetric method 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5041—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准是对YB/T5041一1993《氧化钼块化学分析方法燃烧-碘酸钾容量法测定硫》的修订。 本标准代替YB/T5041—1993《氧化钼块化学分析方法燃烧-碘酸钾容量法测定硫》。 本标准与YB/T5041一1993比较，主要进行了以下修改： 增加了第2章和第10章内容； 标准名称改为：《氧化钼硫含量的测定 燃烧-碘酸钾容量法》。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本标准主要起草人：刘冰、袁萍、张英杰。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YB/T5041—1993。 YB/T5041—2012 氧化钼硫含量的测定燃烧-碘酸钾容量法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了燃烧-碘酸钾容量法测定氧化钼中硫含量的方法。 本标准适用于氧化钼中硫含量的测定。测定范围（质量分数)：0.040%～0.200%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料中硫在高温氧气流中燃烧，生成二氧化硫，被酸性淀粉溶液吸收后，以碘酸钾标准溶液滴定，滴 定至浅蓝色为终点，根据碘酸钾标准溶液的消耗量，计算试料中的硫含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1碘酸钾，固体。 4.2碘化钾，固体。 4.3氢氧化钾，固体。 4.4可溶性淀粉。 4.5 粒，含铋量大于99%，不含硫。 4.6 无水氯化钙。 4.7 硅胶。 4.8 脱脂棉。 4.9 三氧化钼，基准试剂。 4.10 硫酸铅，基准试剂。 4.11 盐酸，p1.19g/mL。 4. 12 硫酸，p1.84g/mL。 4.13 氢氧化钾溶液，400g/L。 4.14 淀粉溶液，称取10g可溶性淀粉（4.4)放入烧杯中，加水调成糊状，在不断搅拌下加人沸水500mL， 煮沸1min，冷却后，加入溶有15g碘化钾（4.2)的100mL水，再用水稀释至1000mL。 4.15吸收液，15mL盐酸（4.11)用水稀释至1000mL。 4.16碘酸钾标准滴定溶液 4.16.1配制，称取0.2225g碘酸钾（4.1)、1.5g碘化钾（4.2)、0.1g氢氧化钾（4.3)，溶解于水中，用水稀 释至1000mL； 4.16.2标定，称取与试料中硫含量相近似的硫酸铅（预先在800℃灼烧2h后，置于干燥器中，冷却至室 1 YB/T5041—2012 温)基准试剂（4.10)及与称样量相近似的三氧化钼基准试剂(4.9)各三份，使其均匀分布在三个瓷舟(5 10)中部，加2:5g铋粒（4.5）。以下按分析步骤第7.3.2条进行，三份所消耗碘酸钾标准溶液的极差值不 得超过0.2mL，取其平均值。 4.16.3碘酸钾标准溶液对硫的滴定度 按式(1)计算碘酸钾标准溶液对硫的滴定度： T= mX 0.1057 (1) V 式中： T- 碘酸钾标准滴定溶液对硫的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； V- 三份所消耗碘酸钾标准滴定溶液的平均体积，单位为克每毫升（g/mL）； 称取硫酸铅量，单位为克(g)； m- 0.1057- 硫酸铅换算成硫的系数。 5仪器 5.1氧气瓶。 5.2氧气表。 5.3缓冲桶。 5.4洗气瓶，内盛硫酸（4.12)。 5.5洗气瓶，内盛氢氧化钾溶液（4.13)。 5.6干燥塔，内盛硅胶(4.7)和无水氯化钙(4.6)。 5.7流量计。 5.8 玻璃活塞。 5.9 瓷管，600mmX27mm×23mm。 5. 10 瓷舟，88mm或97mm，瓷舟使用前，经1350℃灼烧。 5.11 除尘管。 5. 12 吸收杯。 5. 13 滴定管：25mL或50mL。 5.14 燃烧炉。 5.15 温度控制器。 5.16 金属钩，用镍铬丝或纯铜丝制成。 硫的测定装置见图1。 6取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.098mm筛孔。试样应在105℃士5℃烘至恒重。 7分析步骤 7.1试料量 称取0.50g试料，准确至0.0001g。 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3测定 7.3.1将燃烧炉温度调到1350℃，氧气流量调到1.6L/min，检查气路无漏气现象后，将60mL吸收液 2 YB/T5041—2012 氧气瓶； 氧气柜； 洗气瓶； 3 干燥塔； 4 流量计； 5 管式炉； 6 温度控制器； 8- 除尘器； 吸收器； 10 滴定管； 11 碘标准溶液； 淀粉溶液。 12 图1硫的测定装置图 （4.15)和2mL淀粉溶液（4.14)注人吸收杯(5.12)中，通氧滴加碘酸钾标准滴定溶液至浅蓝色。 7.3.2称取0.5000g试料，均匀放人瓷舟（5.10)中部，加2.5g铋粒（4.5），打开橡皮塞，用金属钩（5.16） 将瓷舟推入燃烧炉中瓷管（5.9)的高温区内，立即塞紧橡皮塞，预热30s，先开通氧玻璃活塞（5.8），通氧流 量保持1.6L/min，再打开吸收杯活塞（5.8），待吸收杯（5.12)内蓝色消失后立即滴加碘酸钾标准滴定溶 液（4.16），滴至蓝色不再消失，关闭吸收杯活塞（5.8），停15s～20s，再重新打开吸收杯活塞（5.8)使吸收 杯内蓝色同滴定前溶液颜色一致，即为终点，关闭吸收杯活塞及通氧活塞，拉出瓷舟，读取碘酸钾标准滴 定溶液消耗量。 8 分析结果的计算 按式(2)计算硫的含量（质量分数)： X 100 （2) m 式中： -碘酸钾标准溶液对硫的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）； V-——滴定试料所消耗碘酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL); 一试料量，单位为克（g）。 m- 9允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 YB/T5041—2012 表1允许差 %（质量分数） 允许差 含硫量 0.015 0.040~0.080 0. 020 >0.080~0.120 0.025 >0.120~0.160 0. 030 >0.160~0.200 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； a) b) 遵守本标准规定的程度； 分析结果及其表示； c) (P 测定中观察到的异常现象； 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。 e) 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 硫含量的测定 燃烧-碘酸钾容量法 氧化钼 YB/T 5041—2012 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.75 字数14千字 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷 * 统-书号：155024·472