ICS 77. 100 I 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T5042—2012 代替YB/T5042-1993 氧化钼 碳含量的测定 库仑法 Molybdenum oxideDetermination of carbonThe coulomb method 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5042—2012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准是对YB/T5042—1993《氧化钼块化学分析方法 库仑法测定碳》的修订。 本标准代替YB/T5042—1993《氧化铝块化学分析方法 库仑法测定碳》。 本标准与YB/T5042—1993比较，主要进行了以下修改： 标准名称改为：《氧化钼碳含量的测定库仑法》； -增加了第2章和第10章内容。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准出全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本标准主要起草人：刘冰、袁萍、李佳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YB/T5042-1993。 YB/T5042-2012 氧化钼 碳含量的测定 库仑法 警告 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了库仑法测定氧化钼中碳含量的方法。 本标准适用于氧化钼中碳含量的测定。测定范围（质量分数）：0.010%~0.400%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料中碳在高温氧气流中燃烧，生成二氧化碳，被已知pH值的过氯酸钡溶液吸收，生成过氯酸，使 溶液的pH值改变，通过一定电量的脉冲电流进行电解，使溶液的pH值恢复到原来数值，根据电解消耗 的脉冲电量数，计算试料中含碳量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1钒酸银，固体。 4.2无水碳酸钠，固体，基准试剂。 4.3结晶高氯酸钡，固体。 4.4氢氧化钾，固体。 4.5碳酸钡，固体，研成细粉状使用。 4.6氯化钠，固体。 4.7氧化铜，丝状。 4.8烧碱石棉：0.87mm~1.7mm。 4.9分子筛：F-10,条状，变色。 4. 10 ）脱脂棉。 4.11 过氯酸，pl.67g/mL。 4.12 异丙醇。 4. 13 3硝酸银溶液，50g/L。 4.14过氯酸洗液，1十20，摇匀。 4.15B 阴极杯溶液：50g结晶高氯酸钡（4.3），溶解于1000mL水中，加20mL异丙醇（4.12），摇匀。 4.16阳极杯溶液：50g结晶高氯酸钡（4.3），溶解于250mL水中，摇匀。 4.17参考电极溶液：5g结晶高氯酸钡（4.3），3g氯化钠（4.6)溶解于1000mL水中，待完全溶解后，加人 数滴硝酸银溶液（4.13），加热至60℃～70℃，冷却后，用上部澄清溶液，沉淀不必滤去。 4.18碳标准溶液：准确称取17.6490g无水碳酸钠（4.2），置于250mL三角瓶中，加人100mL水，微热 1 YB/T 5042—2012 溶解，转移至200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10.00mg碳。 4.19氧气，工业纯。 5仪器及设备 5.1库仑定碳装置见图1。 V 14FX 氧气瓶； 2- 减压阀； 流量计； 管式炉； -变色分子筛； 钠石棉； 氢氧化钾； 8 一吸收池； 9 -除硫器； 一二通阀； 11,12——磁管； 13,17,18 一流量计； 14,15,16— 一针型阀。 图1定碳装置图 5.2库仑定碳仪。 5.3双管燃烧炉：至少有4根硅碳棒；附有温度自动控制装置；炉内高温区温度应达到1250℃；该高温 区长度应大于10cm。 5.4电源稳压器：1kW。 5.5氧气吸人器。 5.6钒酸银除硫器。 5.7瓷舟：88mm或97mm，在1200℃灼烧5h，冷却后，放入无油脂的干燥器中保存，备用。 2 YB/T5042—2012 表1允许差 %(质量分数) 含碳量 允许差 0.010~0.050 0. 004 >0.050~0.150 0. 010 >0.150~0.250 0. 015 >0.250~0.400 0. 025 10 试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； (P 测定中观察到的异常现象； 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。 e) 中华人民共和国黑色冶金 行业标.准 氧化钼 碳含量的测定 库仑法 YB/T5042—2012 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 * 印张0.75 开本880×1230 1/16 字数14千字 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷 * 统一书号：155024·473