ICS 77. 100 H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T5045--2012 代替YB/T5045—1993 氧化钼 铜含量的测定 新铜试剂分光光度法 Molybdenum oxideDetermination of cooper -Spectrophotometric method of neocupron 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5045—2012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准是对YB/T5045一1993《氧化钼块化学分析方法新铜试剂光度法测定铜》的修订。 本标准代替YB/T5045一1993《氧化钼块化学分析方法新铜试剂光度法测定铜》。 本标准与YB/T5045--1993比较，主要进行了以下修改： 增加了第2章和第9章内容； 一标准名称改为：《氧化钼铜含量的测定 新铜试剂分光光度法》。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本标准主要起草人：刘冰、郑海东、王哲。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： -YB/T 50451993。 YB/T5045—2012 氧化钼铜含量的测定新铜试剂分光光度法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了新铜试剂分光光度法测定氧化钼中铜含量的方法。 本标准适用于氧化钼中铜含量的测定。测定范围（质量分数）：0.050%2.50%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料经硝酸、氢氟酸溶解，以硫酸冒烟，用水溶解可溶性盐类，残渣碱熔处理后并人主液，分取适量试 液，用盐酸羟胺还原二价铜为一价铜，再用柠檬酸钠防止易水解元素形成沉淀，以氨水调节溶液至pH 56，加人新铜试剂，铜与新铜试剂形成橙色络合物，用三氯甲烷萃取，于波长456nm处，测量其吸光度。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1无水碳酸钠，固体（优级纯）。 4.2氢氟酸，p1.12g/mL。 4.3三氯甲烷。 4.4无水乙醇。 4.5硝酸，1十1。 4.6盐酸，1+1。 4.7硫酸，1十1。 4.8硫酸，5十95。 4.9氨水，1十1。 4.10盐酸羟胺溶液，100g/L。 4.11柠檬酸三钠溶液，300g/L。 4.122,9-二甲基-1,10-菲啰啉（新铜试剂)溶液，1.0g新铜试剂溶解于1000mL无水乙醇(4.4)中。 4.13铜标准溶液 4.13.1称取0.1000g铜（99.99%以上），置于250mL烧杯中，加10mL硝酸（4.5)溶解，加人10mL硫酸 （4.7），蒸发至冒浓三氧化硫白烟片刻，冷却，加50mL热水溶解盐类，冷却后移人1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg铜。 4.13.2移取5.00mL铜标准溶液（4.13.1），置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL 含10μg铜。 1 YB/T5045--2012 m w(Cu)(%）= X100.. Vi Xu 式中： 从校准曲线上查得的铜量，单位为克（g)； mi- Vi—分取试液体积，单位为毫升(mL)； V一一试液总体积，单位为毫升(mL)； m-—试料量，单位为克(g)。 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表2允许差 %(质量分数) 含铜量 允许差 0. 015 0.050~0.100 0. 030 >0.100~0.500 >0.500~1.50 0.100 >1.50-~2.50 0.150 9试验报告 试验报告应包括下列内容： 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； a) b) 遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 氧化钼 铜含量的测定 新铜试剂分光光度法 YB/T 5045-—2012 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数12千字 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷 * 统一书号：155024·476 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 氧化钼 铜含量的测定 新铜试剂分光光度法 YB/T 5045-—2012 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数12千字 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷 * 统一书号：155024·476