ICS 77. 100 H 11 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 5046--2012 代替YB/T5046—1993 氧化钼 含量的测定 孔雀绿分光光度法 Molybdenum oxide--Determination of antimony -Spectrophotometric method of malachite green 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5046—2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准是对YB/T5046一1993《氧化钼块化学分析方法孔雀绿光度法测定锑》的修订。 本标准代替YB/T5046一1993《氧化钼块化学分析方法孔雀绿光度法测定锑》。 本标准与YB/T5046一1993比较，主要进行了以下修改： 标准增加了第2章和第9章内容； 标准中样品溶解方式改为用马弗炉进行熔融； 标准名称改为：《氧化钼锑含量的测定孔雀绿分光光度法》。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本标准起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：刘冰、郑海东、王哲、陈自斌。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YB/T5046—1993。 YB/T5046—2012 氧化钼含量的测定孔雀绿分光光度法 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了孔雀绿分光光度法测定氧化钼中锑含量的方法。 本标准适用于氧化钼中锑含量的测定。测定范围（质量分数)：0.020%~0.120%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料以过氧化钠熔融，硝酸酸化，在弱酸性溶液中，锑与二氧化锰共同沉淀与其他元素分离，在 8mol/L盐酸溶液中，用亚硝酸钠将锑氧化至5价，过剩的亚硝酸钠用尿素破坏，于2mol/L盐酸介质中使 锑络阴离子[SbCl,］-与孔雀绿形成绿色络合物，用苯萃取，于波长640nm处，测量其吸光度。本方法需 在室温15℃～25℃条件下进行。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1过氧化钠，固体。 4.2过氧化氢，p1.10g/mL。 4.3硝酸,pl.42g/mL。 4.4硫酸，pl.84g/mL。 4.5 氨水,p0.90g/mL。 4.6苯。 4.7硝酸,1+1。 4.8硫酸，1+4。 4.9硫酸,1十9。 4. 10 磷酸，1十4。 4.11盐酸,8mol/L。 4.12 硫酸一过氧化氢溶液，100mL硫酸(4.8)中加人3mL过氧化氢（4.2)。 4.13硫酸锰溶液，50g/L。 4.14高锰酸钾溶液，10g/L。 4.15氯化铵溶液，10g/L。 4.16 二氯化锡溶液，100g/L。10g二氯化锡溶解于100mL盐酸（4.11)中。 4.17 亚硝酸钠溶液，100g/L。 4.18尿素溶液，500g/L。 YB/T5046—2012 4.19孔雀绿溶液，2g/L。 4.20锑标准溶液 4.20.1称取0.1000g金属锑（99.95%以上）置于250mL烧杯中，加20mL硫酸（4.4)，加热溶解，冷却 至室温，移人1000mL容量瓶中，并用硫酸（4.9)稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含0.10mg锑。 此溶液1mL含10μg锑。 5取制样 按照GB/T4010的规定进行取制样，试样应通过0.098mm筛孔，并在105土5℃C烘至恒量。 6分析步骤 6.1试料量 称取0.25g试料，准确至0.0001g。 6.2空白试验 随同试料做空白试验。 ：6.3测定 6.3.1将试料(6.1)置于盛有3g过氧化钠（4.1)的镍埚中，搅拌混匀，再覆盖1g过氧化钠（4.1)，在 700℃～750℃的高温炉中熔融5min～10min，使试料全部熔解，取下，冷却后，放入300mL烧杯中，用 70mL～80mL热水浸取熔块，以水洗净埚，稍冷加入20mL硝酸（4.3），再加入2滴～3滴过氧化氢 （4.2），煮沸1min～2min，使溶液澄清，取下，冷却。 6.3.2用氨水（4.5)中和至有少量沉淀出现（约pH4～5)，加人2mL硝酸（4.7)，使沉淀完全溶解，以水 稀释至150mL后，加入10mL硫酸锰溶液（4.13），加热至近沸，在搅拌下加人5mL高锰酸钾溶液 （4.14），煮沸4min～5min，然后，再加人5mL高锰酸钾溶液（4.14），再煮沸，取下，静置10min。 6.3.3用定量滤纸过滤，用氯化铵溶液（4.15)洗涤烧杯及沉淀各一次。 6.3.4将滤液移人原烧杯中，加5mL硫酸锰溶液（4.13），加热至近沸，在搅拌下加入10mL高锰酸钾溶 液（4.14），再煮沸4min～5min，然后用带有第一次沉淀的原滤纸过滤，并用氯化铵溶液（4.15）洗净烧杯 并冲洗沉淀2次～3次。 6.3.5用热硫酸一过氧化氢溶液（4.12），将全部沉淀溶解于100mL容量瓶中，再用少量的硫酸一过氧 化氢溶液（4.12)和水冲洗滤纸和烧杯各2次3次，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。 6.3.6移取10.00mL试液，置于100mL烧杯中，加热蒸干至冒尽硫酸烟后，取下冷却，加人10mL盐酸 （4.11），温热（在80℃以下）溶解盐类，取下，在低于30℃条件下滴加二氯化锡溶液（4.16），使试液由黄色 变绿色后，过量4滴～5滴，摇匀，用水冷却。 6.3.7控制温度在25℃以下，加人2mL亚硝酸钠溶液（4.17），摇匀，放置2min～3min，加人4mL尿素 溶液（4.18），充分摇动20s～30s至大气泡消失，立即加人5mL磷酸（4.10），迅速将溶液移入125mL分液 漏斗中，保持溶液体积为40mL，加人20.00mL苯（4.6）、10滴孔雀绿溶液（4.19），立即激烈振荡1min，静 置分层后，弃去下层水相，于分液漏斗颈内塞一滤纸卷，有机相经滤纸卷放入0.5cm比色皿中，以试剂空 白为参比，在分光光度计上，于波长640nm处，测量其吸光度，从校准曲线上查出相应的锑量。 注：五价锑络阴离子有水解倾向，因此从加尿素到萃取，整个操作时间不应超过2min。 6.4校准曲线的绘制 中，补加盐酸（4.11)使溶液体积各为10mL，摇匀，加人约0.3mL二氯化锡溶液（4.16)，摇匀，放置2min~ 3min，用水冷却，以下按分析步骤6.3.7条进行，以不加锑标准溶液的一份显色液为参比，测量其吸光度， 绘制校准曲线。 2 YB/T5046—2012 7 分析结果的计算 按式(1)计算锑的含量(质量分数)： w(Sb)(%) = mi X100 (1) Vi mX 式中： m1-从校准曲线上查得的锑量，单位为克(g)； Vi一一分取试液体积，单位为毫升(mL)； V-——试液总体积,单位为毫升(mL)； -试料量，单位为克(g)。 8允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表 1 允许差 %(质量分数) 含锑量 允许差 0.020~0.050 0. 007 >0.050~0.080 0.010 >0.080~0.120 0. 013 9试验报告 试验报告应包括下列内容： a) 鉴别试料、实验室和分析日期等资料； b) 遵守本标准规定的程度； 分析结果及其表示； c) (P 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。 3 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 氧化钼 锑含量的测定 孔雀绿分光光度法 YB/T5046—2012 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数12千字 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷 * 统一书号：155024·477 中华人民共和国黑色冶金 行业标准 氧化钼 锑含量的测定 孔雀绿分光光度法 YB/T5046—2012 * 冶金工业出版社出版发行 北京北河沿大街嵩祝院北巷39号 邮政编码：100009 三河市双峰印刷装订有限公司印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5字数12千字 2013年2月第一版 2013年2月第一次印刷 * 统一书号：155024·477