ICS 71. 080 YB G 16 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 5154—2016 代替YB/T5154—1993 工业甲基蔡 甲基萘和萘含量的 测定 气相色谱法 Technical methylnaphalene-The determination of methylnaphthalene content and naphthalene contentThe gas chromatography 2016-07-11发布 2017-01-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T5154—2016 前言 本标准按照GB/T1.1一2009的规则进行起草。 本标准代替YB/T5154一1993《工业甲基萘中甲基萘、萘含量的气相色谱测定方法》，本标准与 YB/T5154—1993相比，主要技术内容变化如下： 将标准名称修改为：工业甲基甲基萘和萘含量的测定 气相色谱法； 增加了警告、规范性引用文件、最终分析结果确定、试验报告等章节及内容； 将101白色载体改为铬姆砂伯载体； 修改了色谱柱规格尺寸； 增加了附录A。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。 本标准起草单位：攀钢集团有限公司、上海宝钢化工有限公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：祁世艳、杨新能、周开著、张卫、李秀峰、徐应泽、羊绍松、李倩怡、郑景须。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T67041986; YB/T5154—1993。 YB/T5154—2016 工业甲基萘甲基萘和萘含量的测定 气相色谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了气相色谱法测定甲基萘和萘含量。 本标准适用于煤焦油经分馏所得的工业甲基萘中甲基蔡和萘含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包据括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1999焦化油类产品取样方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3原理 用聚乙二醇-20000作固定液，用铬姆砂伯与之配制成固定相。根据工业甲基萘试样中α-甲基萘、β 甲基萘、萘的含量配制与其组分相近的已知含量的标样。采用气相色谱法分析标样和试样，按外标法计 算工业甲基蔡中甲基蔡和蔡的含量；也可采用毛细管色谱法进行分析，采用面积归一法计算。 4i 试剂与材料 除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级及以上蒸馏水或其纯度相当的水。 4.1α-甲基萘，色谱纯。 4.2β-甲基萘，色谱纯。 4.3萘，色谱纯。 4.4喹啉。 4.5异喹啉。 4.6氯化钠，于550℃下灼烧2h。 4.7聚乙二醇-20000，分析纯，最高使用温度200℃。 4.8铬姆砂伯载体(Chromosorb)，WAW,0.200mm~0.300mm。 4.9三氯甲烷。 4.10氯化钠。 4.11氢气，纯度不小于99.9%。 4.12金属纱网，0.150mm。 5仪器 5.1气相色谱仪，具有程序升温功能和配套的色谱柱接口装置，带色谱工作站或色谱数据处理器。 5.2色谱柱与检测器，采用$3mmX2000mm的不锈钢色谱柱与热导池检测器，或者能满足分析条件的 毛细管色谱柱与FID检测器。 1 YB/T5154—2016 5.3进样器，10μL微量注射器。 5.4安瓶，磨口，5mL。 5.5分析天平，分度值0.0001g。 6取样 试样的采取按GB/T1999规定进行。 7分析步骤 7.1色谱柱的制备 称取1.5g聚乙二醇-20000（见4.7），精确至0.0001g，置于烧杯中，加人60mL三氯甲烷（见4.9）充 分溶解，待固定液完全溶解后，称取10g铬姆砂伯载体（见4.8)倒人烧杯中，轻轻搅拌约2min，倒人金属 纱网（见4.12)过滤，待滤干后，将固定相倒入烧杯中，置于通风良好处阴干后，用真空泵抽吸的方法装填 到干净的色谱柱（见5.2)中。 聚乙二醇-20000(见4.7)与铬姆砂伯载体（见4.8)的配比为3：20。 7.2色谱柱的老化 将制备好的色谱柱（见7.1)接人气相色谱仪（不接检测器），通人载气升温至100℃老化2h后，升温 至150℃老化2h，再升温至190℃老化8h，接检测器继续老化，至基线平稳。 7.3色谱仪操作条件的调整 按表1所列的典型色谱操作参考条件调整气相色谱仪，允许根据实际情况适当变动，但应满足：β-甲 基萘峰与α-甲基萘峰的分离度(R)大于1.2,进样量控制在检测线性范围内。 表1不锈钢色谱柱与热导池检测器典型操作条件 控制项目 控制条件 不锈钢色谱柱 $3mmX2000mm 汽化温度 270℃ 检测温度 180℃ 柱温度 160℃ 柱前压 0. 08MPa 氢气流量 20mL/min 热导电流 150mA 进样量 1μL 注：表1所列为不锈钢色谱柱与热导池检测器的典型操作条件，毛细管色谱柱与FID检测器的典型操作条件根据仪 器操作条件和实际情况调整。 分离度R值按式(1)计算： ta)tr(g) (1) Y(a) +Y(p) 式中： tra) 一α-甲基萘的保留值，单位为毫米（mm）； -β-甲基萘的保留值，单位为毫米（mm）； tr(p) Yt(a)—α-甲基萘的半峰宽,单位为毫米(mm); Y(B)" β-甲基萘的半峰宽，单位为毫米(mm）。 表1所列的典型色谱操作条件下，组分的保留时间见表2，标样色谱图见图1、试样色谱图见图2。 2 YB/T5154—2016 表2操作参考条件下组分的保留时间、相对保留时间 图例序号 组分 保留时间/min 相对保留时间/min 1 萘 4.398 1. 00 2 β甲基萘 6. 938 1. 57 3 α-甲基萘 7. 658 1. 74 4 8.718 1. 99 5 异喹啉 9. 918 2. 27 14 13 12 11 10 7 6F 5 4F 3 2 3 4 6 8 9 10 1 11 12 时间/min 图1标样色谱图 7F 6H 电压/mV E 4 5 8 9 10 7 11 12 13 6 14 时间/min 图2 试样色谱图 YB/T5154—2016 7.4标样的制备 不得超过4%的原则，配制含有萘、α-甲基萘、β-甲基萘、喹、异喹啉组分的标样。配制时，将各预配试剂 按预定质量百分比例在分析天平上用减量法称重，先称高沸点试剂，后称低沸点试剂。配好后分封于安 瓶中备用。 7.5试样脱水处理 取50mL均匀试样于125mL广口瓶内，根据含水量加人不少于5g氯化钠（见4.10）振荡后静止 10min以上，以达到脱水和液一固分层的目的。 7.6试样分析 按选定好的操作条件启动色谱仪，待仪器稳定后，用10μL注射器取经线性测试后所确定的一定体 积的标样和等体积的试样，在7.3确定的试验条件下分别进行色谱分析。每个样品重复测定两次，记录 色谱图。 8分析结果及其表示 8.1结果结算 外标法按式（2)计算甲基萘、萘的含量wi，以质量分数（%）表示。 W; = X 100 (2) 式中： ms标样中配人i组分质量，单位为克(g)； 2m—标样中各组分质量之和，单位为克(g)； A;—试样中i组分峰面积，单位为平方毫米(mm²）； A一标样中i组分峰面积，单位为平方毫米（mm²）。 注：也可用归一法进行结果计算。 8.2最终分析结果的确定 同一试样两次测定结果差值的绝对值如不大于规定的允许差，则取其算术平均值作为分析结果。如 果两次测定结果差值大于规定的允许差，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。 分析结果按GB/T8170修约至小数点后两位有效数字。 9允许差 同一试样两个测定结果的允许差应不大于1.00%。 10试验报告 试验报告应至少包括下列内容： a）试样名称、实验室和分析日期等资料； b）遵守本标准规定的程度； c) 分析结果及其表示； d) 测定中观察到的异常现象； e) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作，或者任选的操作。 4 YB/T5154—2016 附录A (规范性附录） 试样测定结果接受程序流程图 从独立结果开始 分析结果y,J2 是 + [y-2]≤r u= 2 否 再次测定 是 [ymax - Ymin|≤1.2r y+y2+y 4= 否 再次测定 [Vmax Ymin|≤1.3r 4 否 μ=中位值(J，2，3,y) 5