ICS 73. 060. 30 D 33 YB 中华人民共和国黑色冶金行业标准 YB/T 5285—2011 代替YB/T5285—2007 酸溶性钛渣 Sulphate titanium slag 2011-12-20 发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YB/T 5285—2011 前 言 本标准代替YB/T52852007《酸溶性钛渣》。 本标准与YB/T5285—2007相比，其主要变化为： 一调整了钛渣中低价钛、氧化亚铁及硫含量指标。 本标准的附录A、附录B、附录C、附录D均为规范性附录。 本标准由中国钢铁工业协会提出。 本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：攀枝花钢铁（集团)公司、冶金工业信息标准研究院。 本标准主要起草人：黄北卫、秦兴华、赵国勇、马勇、吴相权、刘敏、叶云良、王斌、王姜维。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YB/T5285—1999; YB/T5285—2007。 YB/T5285-2011 酸溶性钛渣 1范围 本标准规定了酸溶性钛渣的技术要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输、贮存和质量证 明书。 本标准适用于以钛精矿为原料，采用电炉熔炼生产的供硫酸法钛白使用的酸溶性钛渣。 2# 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T4102.1高钛渣化学分析方法硫酸铁铵容量法测定二氧化钛含量 GB/T4102.2高钛渣化学分析方法重铬酸钾容量法测定全铁含量 GB/T4102.3 高钛渣化学分析方法铋磷钼蓝分光光度法测定磷含量 GB/T4102.5 高钛渣化学分析方法燃烧碘量法测定硫含量 GB/T6003.1 金属丝编织网试验筛 GB/T 6682 2实验室用水规格和试验方法 YB/T5142 2冶金矿产品包装、标志、运输、贮存和质量证明书 3牌号 产品按化学成分分为TZ74、TZ78、TZ80三个牌号。 4技术要求 4.1化学成分 产品的化学成分（以干渣品位计算)应符合表1的规定。 表1化学成分 单位为%(质量分数) 牌号 总钛(以TiO2计) 低价钛(以TizO：计) FeO 金属Fe P TZ74 72.0~76.0 ≤15.5 ≥4. 0 ≤1.50 TZ78 >76.0~80.0 ≤25.5 ≥4. 2 ≤1.50 ≤0.05 TZ80 >80.0~84.0 008> ≥4. 5 ≤1.50 4.2产品粒度 产品的粒度，小于841um粒级应不小于95% 4.3产品水分应不大于1.0%。 4.4产品外观 产品为灰黑色粉末状物，目视应无杂物。 4.5需方对产品有特殊要求时，由供需双方商定。 5试验方法 5.1总钛的测定按GB/T4102.1的规定进行。 YB/T 5285—2011 5.2低价钛的测定按附录A（规范性附录）的规定进行。 5.3氧化亚铁的测定 5.3.1先按GB/T4102.2测定全铁（TFe%）。 5.3.2再按附录B(规范性附录）测定金属铁(MFe%）。 5.3.3然后按公式(1)计算氧化亚铁含量(Fe0%)。 (1) 55.85 5.3.4磷的测定按GB/T4102.3的规定进行。 5.3.5粒度的测定按附录C(规范性附录)的规定进行。 5.3.6水分的测定按附录D(规范性附录)的规定进行。 5.3.7外观的检验采用目测。 6检验规则 6.1产品的质量检验由供方质量检验部门按本标准的规定进行。 6.2产品应按批检验，每批批量应不大于300t。 6.3产品的取样按大包装和小包装进行。 大包装（1000kg/袋）每五袋抽取一袋取份样，份样量不小于100g，然后合成大样。小包装（40kg/袋） 每十袋抽取一袋取份样，份样量不小于30g，然后合成大样；将合成大样充分混匀，并缩分至不小于60g。 6.4检验结果不符合要求时，可取双样进行复验，复验结果如果仍然不符合要求，该批产品判为不合 格品。 7 包装、标志、运输、贮存和质量证明书 7.1产品包装 产品分大包装和小包装。大包装采用柔性集装袋包装，每袋净含量为1000kg；小包装采用内塑外编 或覆膜塑料编织袋包装，每袋净含量为40kg。用户对包装有特殊要求时，由双方协商。 7.2产品标志、运输、贮存和质量证明书按YB/T5142的规定执行。 2 YB/T5285—2011 附录A （规范性附录） 酸溶性钛渣中低价钛的测定方法 A.1范围 本标准规定了滴定法测定低价钛含量的方法。 本标准适用于钛渣中低价钛氧化物含量的测定。测定范围：0.8%45%。 A.2方法提要 试样溶液在二氧化碳保护气氛下，用磷酸加热溶解，用硫氰酸铵做指示剂，以三氯化铁标准溶液滴定 至血红色为终点，由消耗的三氯化铁标准溶液的毫升数计算低价钛氧化物的含量。 A.3试剂 A.3.1盐酸(pl.19g/mL) A.3.2盐酸溶液（10%） A.3.3硫酸(pl.84g/mL) A.3.4硫酸溶液(1十4) A.3.5磷酸(pl.69g/mL) A.3.6硫磷混合酸：量取600mL水放人到一个1000mL烧杯中，加入150mL硫酸（A.3.3）和150mL磷 酸（A.3.5），轻轻搅动，冷却溶液到室温，移人1000mL试剂瓶中。 A.3.7重铬酸钾标准溶液（c1/6KCr2O,=0.05mol/L) A.3.7.1重铬酸钾再结晶：取250g重铬酸钾放人一个400mL烧杯中，加人150mL水搅拌并加热。将 它倒在一个水冷容器中。用多孔玻璃滤布漏斗过滤带结晶沉淀的溶液到一个平底烧瓶中。在温度（105 土5)℃下干燥结晶体（2.5～3)h，碾磨。在温度（190土10)℃下干燥重铬酸钾直到质量保持恒定。 A.3.7.2准确称取2.4500g再结晶重铬酸钾置于1000mL烧杯中，加600mL水溶解，移人1000mL容 量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 A.3.8二苯胺磺酸钠溶液（0.5%)称取0.5g二苯胺磺酸钠溶于100mL热蒸馏水或乙醇（1：1）中。 （A.3.2），过滤溶液，使它蒸发直到出现一层透明的膜，让它结晶。 A.3.10三氯化铁标准溶液（0.05mol/L) A.3.10.1称取14.3g三氯化铁（FeCl3·6H2O，AR），溶于100mL～150mL水中，过滤于1000mL容量 瓶中，加入10mL盐酸（A.3.1)，以水稀释至刻度，摇匀。溶液放置5天标定。 A.3.10.2移取10mL三氯化铁溶液（A.3.10.1）置于250mL三角瓶中，加50mL水、10mL盐酸 （A.3.1），煮沸，趁热滴加氯化亚锡（A.3.12)溶液至黄色消失，并过量1滴2滴，冷却后加水约70mL 加10mL氯化汞溶液（A.3.9），放置3min，加人20mL硫磷混合酸（A.3.6），加3滴二苯胺磺酸钠指示剂 溶液（A.3.8），用重铬酸钾标准溶液（A.3.7.2)滴定至溶液成稳定紫色为终点，记下所消耗的重铬酸钾标 准溶液体积V。在处理测量结果过程中，使用从3次～5次测量中获得的校正系数算术平均值。 三氯化铁溶液的校正系数按下式计算： Vi K: (A.1) V2 3 YB/T5285—2011 式中： K- 三氯化铁溶液的校正系数； Vi- 滴定消耗的重铬酸钾标准溶液体积，单位为毫升（mL）； V2三氯化铁溶液的容积，单位为毫升（mL）。 A.3.11硫氰酸铵溶液（20%） A.3.12 氯化亚锡（20%) A.4试验装置 圆锥形圆底烧瓶，底部开口，有一个塞子，上面插了两根管子，用做气体的入口和排放口。 A.5试样 A.5.1制备要求 环境温度：（293士2)K，（20士2)℃； 环境空气相对湿度：（20士2)℃时湿度80%； 室内不允许设置机械振动设备（不能振动、摇摆）。 A.5.2试样制备 所用分析试样全部通过0.125mm标准试验筛，并预先退磁，于105℃士5℃下干燥，储存于干燥器 内，冷却至室温。 A.6分析步骤 A.6.1测定数量 同一试样，在同一实验室，应由同一操作者进行2次～4次独立测定。 A.6.2试样量 称取0.20g试样，准确至0.0001g。 A.6.3空白试验 随同试料做空白试验，所用试剂必须取自同一试剂瓶。 A.6.4校正试验 随同试料分析同类型（制分析步骤相一致）的标准样品。 A.6.5测定 A.6.5.1试料的分解 将称取的试样置于锥形烧瓶中，加35mL磷酸溶解。 A.6.5.2用一个带双玻璃管的塞子塞住瓶口，从一个口通入纯净气体（氩气或二氧化碳），另一个短口 供气体从瓶中逸出。 A.6.5.3放置15min~20min，此时保护气体以50mL/min～60mL/min速度置换空气。这种条件下瓶 内形成保护气氛的可以防止低价钛氧化。 A.6.5.4加热样品溶液30min~35min，使样品溶解。 A.6.5.5冷却样品溶液，加50mL硫酸溶液（A.3.4)，然后再次冷却到室温。停止供气，加入20mL硫 氰酸铵溶液（A.3.11)，用三氯化铁溶液（A.3.10)滴定至溶液变成血红色为终点。记下所消耗的三氯化 铁标准溶液体积V3。 A.7分析结果的计算 结果按公式(A.2)计算。 YB/T5285—2011 X 100 (A. 2) m×1000×2 式中： C一一氯化铁标准溶液浓度； Vs滴定消耗的三氯化铁溶液体积，单位为毫升(mL); K——氯化铁标准溶液的校正系数； m-—称取的试样量，单位为克（g）。 A.8允许误差 两个平行测定结果的差值应不大于0.40%。