ICS77.120.99 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1014.2—2014 三氧化二铋化学分析方法 第2部分：银、铜、镁、镍、钴、锰、钙、 铁、镉、铅、锌、锑、铝、钠、硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methodsforchemical analysis of bismuth trioxide- Part 2.Determination of silver,copper,magnesium,nickel,cobalt,manganese calcium,iron,cadmium,lead,zinc,antimony,aluminium,sodium and sulfur contents-Inductively coupled plasma atomic emission spectrographic method 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1014.2—2014 前 創言 YS/T1014《三氧化二铋化学分析方法》分为5个部分： 第1部分：三氧化二铋量的测定NazEDTA滴定法； 第2部分：银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、铁、镐、铅、锌、锑、铝、钠、硫量的测定 电感耦合等离子体 原子发射光谱法； 一第3部分：氯量的测定氯化银比浊法； 第4部分：灼烧减量的测定重量法； 第5部分：水分量的测定重量法。 本部分为YS/T1014的第2部分。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：广东先导稀材股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：广州有色金属研究院、北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、河南豫光 金铅股份有限公司。 本部分主要起草人：朱赞芳、戴风英、阮桂色、张殿凯、孔建敏、刘嫣、邓育宁、王津、马丽、刘英、 张亚兵、刘天平。 YS/T1014.2—2014 三氧化二铋化学分析方法 第2部分：银、铜、镁、镍、钴、锰、钙、 铁、镉、铅、锌、锑、铝、钠、硫量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 YS/T1014的本部分规定了三氧化二铋中银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、铁、镉、铅、锌、锑、铝、钠、硫含 量的测定方法。 本部分适用于三氧化二铋中银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、铁、镉、铅、锌、锑、铝、钠、硫量的测定，测定范 围见表1。 表1测定范围 元素 铜 镁 镍 钻 锰 钙 铁 0.0005~ 0.0005~ 0.0005~ 0.0005~ 0.0005~ 0.0005~ 0.0005~ 0.0005~ 含量/% 0.005 0 0.005 0 0.005 0 0.005 0 0.005 0 0.005 0 0.005 0 0.005 0 元素 锅 铅 锌 锑 铝 钠 硫 0.0005~ 0.0005~ 0.0005~ 0.0005~ 0.0005~ 0.0005~ 0.0006~ 含量/% 0.005 0 0.005 0 0.005 0 0.005 0 0.005 0 0.005 0 0.0050 2方法提要 试料用硝酸溶解，试液控制一定的酸度，采用电感耦合等离子体发射光谱法可直接测定三氧化二铋 中银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、铁、镉、铅、锌、锑、铝、钠、硫的含量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和一级水（或相当纯度的试剂和水）。 3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2 盐酸（1+9）。 3.3 硝酸(p=1.42g/mL)。 3.4 硝酸（1十9）。 3.5 硝酸（1十1）。 3.6 系列标准贮存溶液：银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、铁、、铅、锌、锑、铝、钠和硫单元素标准贮存溶液（有 1 YS/T1014.2—2014 效期内有证的国家标准样品或国家标准物质），质量浓度均为1000μg/mL。 3.7系列标准溶液：移取10.00mL银、铜、镁、镍、钻、锰、钙、铁、镉、铅、锌、锑、铝、钠和硫单元索标准贮 存溶液（3.6）分别装于15个1000毫升容量瓶中，其中铜、镁、钻、锰、钙、铁、镉、锌、锑、铝标准溶液用盐 酸(3.2)定容至刻度；钠、硫标准溶液用水定容至刻度；银、镍、铅用硝酸（3.4)定容至刻度，混匀，此系列 标准溶液中各元素浓度为10μg/mL。 3.8氩气：纯度不低于99.99%。 4仪器 4.1 电感耦合等离子体发射光谱仪，分辨率不大于0.009nm。 4.2 测定元素推荐分析谱线见表2。 表2谱线表 元素 Ag Cu Mg Ni Co Mn Ca Fe 分析线/nm 358.068 354.754 579.553 531.604 514.438 557.611 396.847 559.941 元素 PO Pb Zn Sb AI Na S 分析线/nm 514.438 405.778 513.856 506.833 396.155 589.595 180.731 5试样 试样呈干燥粉体。 6分析步骤 6.1试料 称取1.0g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 分析试液的制备 将试料(6.1)置于石英或PE材质的烧杯中，加人10mL硝酸（3.3)，盖上表血，低温加热至样品完 全溶解，冷却，用水冲洗表血及杯壁，移于50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。 2 YS/T1014.22014 6.5工作曲线系列标准溶液的配制 6.5.1分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL铜、镁、钻、锰、钙、铁、镉、锌、锑、铝标准 溶液于一组100mL容量瓶中，用盐酸（3.2)定容至刻度，混匀。 中，用水定容至刻度，混匀。 瓶中，用硝酸（3.4)定容至刻度，混匀。 6.6测定 6.6.1于电感耦合等离子发射光谱仪上，待仪器运行稳定后，在选定的仪器工作条件下，使用配制好的 系列标准溶液（6.5)进行标准化或校准工作曲线，测定元素的分析谱线参见表2，各元素工作曲线相关系 数应在0.9999以上，否则需重新进行标准化或重新配制系列标准溶液进行标准化。 6.6.2测试分析试液（6.4)及空白试液（6.3）。仪器根据工作曲线，自动进行数据处理，计算并输出各元 素的质量浓度。 7分析结果的计算与表述 按式(1)计算试料中各杂质元素的质量分数W。，数值以%表示： (pi-p。) : V× 10-6 X 100 (1) m 式中： P1——空白溶液中各杂质元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； P。——样品溶液中各杂质元素的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V试液总体积，单位为毫升（mL)； m一一试料的质量，单位为克(g)。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表3给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不大于重复性限(r），以大于重复性限（r）的情况不超过5%为前提，重复性限（r）按表3数据 采用线性内插法和外延法求得。 3 YS/T1014.2—2014 表 3 重复性限 元素 质量分数/% 重复性限（）/% 元素 质量分数/% 重复性限（r）/% 0.000 3 0.000 04 0.000 6 0.000 03 银 0.001 0 0.000 10 铅 0,001 5 0.000 16 0.005 0 0.000 22 0.004 8 0.000 25 0.000 4 0.000 03 0.000 5 0.000 03 铝 0.001 1 0.000 08 铁 0.001 3 0.000 15 0.004 1 0.000 15 0.003 9 0.000 28 0.000 3 0.000 04 0.000 3 0.000 04 钙 0.001 5 0.000 16 锅 0.001 0 0,000 11 0.003 0 0.000 26 0.003 5 0.000 26 0.000 5 0.000 05 0.000 3 0.000 04 钻 0.000 9 0.000 8 锑 0.000 09 0.000 10 0.003 3 0.000 22 0.003 9 0.000 25 0.000 4 0.000 05 0.000 3 0.000 04 铜 0.001 1 0.000 11 锌 0.000 9 0.000 12 0.003 9 0.000 25 0.0033 0.000 15 0.000 5 0.000 03 0.000 3 0.000 03 镁 0.000 8 0.000 08 0.000 9 0.000 05 0.003 5 0.000 23 0.003 3 0.00015 0.000 3 0.000 05 0.000 3 0.000 03 锰 0.001 0 0.000 09 硫 0.001 5 0.000 25 0.003 5 0.00022 0.005 8 0.000 45 0.000 3 0.000 04 钠 0.000 9 0.000 11 0.005 8 0.000 21 8.2 再现性 在再现性条件下获得两次独立测试结果的测定值，在表4给出的平均值范围内，这两个测试结果的 绝对差值不大于再现性限（R），以大于再现性限（R）的情况不超过5%为前提，再现性限（R)按表4数据 采用线性内插法和外延法求得。 4 YS/T1014.2——2014 表 4 再现性限 元素 质量分数/% 再现性限(R)/% 元素 质量分数/% 再现性限(R)/% 0.000 3 0.000 05