ICS 77. 120. 99 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1261—2018 铪化学分析方法 杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Method for chemical analysis of hafnium- Determination of impurity element contents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1261—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：西部金属材料股份有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、宝钛集团有限公司、国 标(北京)检验认证有限公司、宁夏东方钼业股份有限公司、西部新锆核材料科技有限公司、广东省工业分 析检测中心、国核宝钛锆业股份公司、重庆科技学院。 本标准主要起草人：张斌、杨军红、刘厚勇、白焕焕、康琼、墨淑敏、张众、惠泊宁、王津、张娟萍、 尹建国。 YS/T1261—2018 铪化学分析方法 杂质元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了铪中的铝、钻、铬、铜、铁、镁、锰、铌、镍、硅、钛、钒、锆含量的测定方法、 本标准适用于铪中的铝、钻、铬、铜、铁、镁、锰、锯、镍、硅、钛、钒、锆含量的测定，测定范围见表1。 表1测定范围 元素 /wx/% 元素 wx/% Nb Al 0.005~0.050 0.001~0.050 00 0.001~0,050 Ni 0.001~0.15 Cr 0.001~Q.20 ISs 0.005~0.050 Cu Ti 0.001~0.50 0.001~0.050 Fe 0.005~0|50 V 0.001~0.050 Mg 0.001~0.10 Zr 0.010~3.00 Mn 0.Q01~0.050 2方法原理 试料以氢氟酸和硝酸溶解，在此介质中，用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定，按工作曲线 法计算待测元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。 3试剂 除另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和二级水。 3.1氢氟酸(p=1.14g/mL)。 3.2硝酸(p=1.42g/mL）。 3.3盐酸(1+1)。 3.4 硝酸(1十1)。 3.5 氢氟酸(1十1)。 3.6氟气（中Ar≥99.99%）。 3.7 金属铪（wHr≥99.8%，单--被测元素含量wx≤0.001%，待测元素锆wz≤0.10%）。 3.8铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wAl≥99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表面血，加人 1 YS/T1261—2018 100mL盐酸（3.3），低温溶解。待溶解完全后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.0mg铝。 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铝。 3.10铝标准溶液B：移取10.00mL铝标准溶液A（3.9)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg铝。 3.11钻标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属钻（wcc≥99.99%）置于250mL烧杯中，加人20mL盐 酸（3.3)低温溶解，待溶解完全后，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 1.0mg钻。 3.12钴标准溶液A：移取10.00mL钻标准贮存溶液（3.11）于100mL容量瓶中，加2mL盐酸（3.3）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钻。 3.13钻标准溶液B：移取10.00mL钴标准溶液A（3.12)于100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.3）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg钻。 室温），置于250mL烧杯中，盖上表面血，加人100mL水于电热板上低温溶解，待溶解完全后，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg铬。 3.15铬标准溶液A：移取10.00mL铬标准贮存溶液（3.14)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含100μg铬。 3.16铬标准溶液B：移取10.00mL铬标准溶液A（3.15)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10μg铬。 3.17铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（wcu≥99.99%）置于250mL烧杯中，盖上表面血，加人 40mL硝酸（3.4)低温加热溶解，待溶解完全后，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.0mg铜。 3.18铜标准溶液A：移取10.00mL铜标准贮存溶液（3.17）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸 （3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铜。 3.19铜标准溶液B：移取10.00mL铜标准溶液A（3.18)于100mL容量瓶中，加人10mL硝酸（3.4)， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g铜。 3.20铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wre≥99.99%），置于250mL烧杯中，盖上表面血，加人 40mL盐酸（3.3)低温溶解。待溶解完全后，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含1.0mg铁。 （3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铁。 3.22铁标准溶液B：移取10.00mL铁标准溶液A（3.21)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug铁。 3.23镁标准贮存溶液：称取1.0000g金属镁（wM≥99.99%）置于250mL烧杯中，盖上表面血，加人 此溶液1mL含1.0mg镁。 (3.3)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镁。 3.25镁标准溶液B：移取10.00mL镁标准溶液A（3.24)于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸（3.3）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg镁。 3.26锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（wMm≥99.99%）置于250mL烧杯中，盖上表面皿，加人 2 YS/T1261—2018 40mL盐酸（3.3)低温加热溶解，待溶解完全后，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1.0mg锰。 3.27锰标准溶液A：移取10.00mL锰标准贮存溶液（3.26）于100mL容量瓶中，加10mL盐酸 （3.3），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锰。 3.28锰标准溶液B：移取10.00mL锰标准溶液A(3.27)于100mL容量瓶中，加人10mL盐酸（3.3）， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg锰。 3.29铌标准贮存溶液：称取1.0000g金属锯（wb≥99.99%）置于250mL聚乙烯烧杯中，盖上表面血， 加人40mL氢氟酸（3.5）低温加热溶解，待溶解完全后，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1.0mg锯。 3.30锯标准溶液A：移取10.00mL锯标准贮存溶液（3.29）于100mL容量瓶中，加人10mL氢氟酸 （3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg锯。 3.31铌标准溶液B：移取10.00mL铌标准溶液A（3.30）于100mL容量瓶中，加人10mL氢氟酸 （3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug锯。 3.32镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（wNi≥99.99%置于250mL烧杯中，盖上表面血，加人 50mL硝酸(3.4)中，低温溶解完全后。冷却，转移李1000nL容量瓶中,用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含1.0mg镍。 3.33镍标准溶液A：移取/1g.00mL镍标准贮存溶液（3.32）于100m容量瓶中，加人10mL硝酸 (3.4)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含100μg镍。 3.34镍标准溶液B：移取10.00mL镍标准溶液A(3.33)于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（3.4)， 用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含10μg镍。 埚中，加人7g碳酸钠，5g碳酸钾混合均匀在喷灯上熔融至清亮，再灼烧jbyhin，冷却后用热水浸出于 250mL烧杯中，加热到溶液澄清，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮于聚乙烯 或聚四氟乙烯瓶中。此溶液1mL含10mg硅。 3.36硅标准溶液A：移取10.0Qml硅标准存溶液（3.35)于100ml/聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含100μg硅。 3.37硅标准溶液B:移取10.00mL硅标准溶液A(3.36)于100mL聚乙烯容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1mL含10μg硅。 3.38钛标准贮存溶液：称取1.0000g金属钛（wm≥99.99%）置于250mL聚乙烯烧杯中，盖上表面皿， 加人40mL氢氟酸（3.5)低温加热溶解，待溶解完全后，冷却。移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻 度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钛。 3.39钛标准溶液A：移取10.00mL钛标准贮存溶液（3.38）于100mL容量瓶中，加入10mL氢氟酸 （3.5），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钛。 （3.5），用水稀释至刻度，混匀。此