ICS77.120.50 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T12622018 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Method for chemical analysis of titanium sponge, titanium and titanium alloys- Determination of multielement content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1262—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准起草单位：宝钛集团有限公司、宝鸡钛业股份有限公司、西部金属材料股份有限公司、陕西亿 创钛锆检测有限公司、西北有色金属研究院、宁夏东方钼业股份有限公司、遵义钛业股份有限公司、国标 (北京)检验认证有限公司、金堆城钼业股份有限公司、广东省工业分析检测中心、湖南金天钛业科技有限 公司。 本标准主要起草人：李剑、罗策、雷小燕、黄永红、刘婷、白焕焕、高、李震乾、刘厚勇、杨军红、 赵欢娟、刘蓉、刘雷雷、李亚琴、向伦强、刘丽媛、谢明明、熊晓燕、许睿佳。 YS/T1262—2018 海绵钛、钛及钛合金化学分析方法 多元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了海绵钛、钛及钛合金中铝、硼、铋、钻、铬、铜、铁、铪、镁、锰、钼、锯、镍、铅、钯、钉、硅、锡、 钼、钒、钨、、锌、锆含量的测定方法。 本标准适用于海绵钛、钛及钛合金中铝、硼、铋、钻、铬、铜、铁、铪、镁、锰、钼、锯、镍、铅、钯、钉、硅、锡、 钼、钒、钨、钇、锌、锆含量的测定。各元素测定范围见表1。 表1 各元素的测定范围 元素 质量分数/% 元素 质量分数/% Al 0.005~15.00 Ni 0.001~2.00 B 0.0010~0.20 Pb 0.010~0.20 Bi 0.010~0.20 Pd 0.005~0.50 0.005~0.20 Ru 0.005~0.50 Cr 0.005~20.00 IS 0.010~1.00 Cu 0.005~5.00 Sn 0.010~12.00 Fe Ta 0.005~5.00 0.005~2.00 JH 0.005~2.00 V 0.005~30.00 Mg 0.001~0.20 W 0.005~2.00 Mn 0.001~3.00 Y 0.0005~0.20 Mo 0.005~35.00 Zn 0.001~0.20 Nb 0.005~15.00 Zr 0.005~15.00 方法原理 试料用无机酸进行溶解，在电感耦合等离子体发射光谱仪上，于各元素选定的波长处测量其发射强 度。采用工作曲线法计算各元素的质量浓度，以质量分数表示测定结果。 3试剂及材料 除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和实验室二级水。 1 YS/T1262—2018 3.1盐酸(p=1.19 g/mL)。 3.2氢氟酸（p=1.13g/mL)。 3.3硝酸（p=1.42g/mL）。 3.4盐酸(1+1)。 3.5硝酸（1十1)。 3.6硫酸(1十1)。 3.7金属钛（质量分数大于99.99%，且硼、镁、锰、镍、亿、锌元素的质量分数不大于0.0001%，其他单一 杂质元素含量不大于0.001%）。 3.8氩气（中Ar≥99.99%）。 3.9内标溶液（根据实际情况选用；如使用内标，内标元素应不干扰本方法中的被测元素）。 3.10铝标准贮存溶液：称取1.0000g金属铝（wAl≥99.99%）于500mL烧杯中，加入100mL盐酸 （3.4），低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 铝。 3.11硼标准贮存溶液：称取5.7194g硼酸（wHBO,≥99.99%）于500mL烧杯中，加入200mL水，微热 使其溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，储存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg 硼。 3.12标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（wBi≥99.99%）于250mL烧杯中，加入50mL硝酸 3.5），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加80mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg铋。 （3.5），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铜。 （3.5），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。 3.15铬标准贮存溶液：称取5.0000g金属铬（cr≥99.99%）于500mL烧杯中，加入100mL盐酸 （3.4），加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铬。 3.16铁标准贮存溶液：称取1.0000g金属铁（wFe≥99.99%）于150mL烧杯中，加50mL盐酸 （3.1)，加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 3.17铪标准贮存溶液：称取1.0000g金属铪（wH≥99.95%）于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铪。 3.18镁标准贮存溶液：称取1.0000g金属镁（wMg≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL盐酸 （3.4），加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.19锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（wM≥99.95%）于500mL烧杯中，加入100mL硝酸 （3.5），低温加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，加人50mL硝酸（3.3），用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含1mg锰。 3.20钼标准贮存溶液：称取5.0000g金属钼（wMo≥99.95%）于500mL烧杯中，加人100mL混合酸 （HCI十HNO3十H2O=3十2十1），低温加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10mg钼。 3.21锯标准贮存溶液：称取1.0000g金属锯（wNb≥99.95%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人 10mL硝酸（3.5)，再分次加人5mL氢氟酸（3.2），盖上聚四氟乙烯表面皿，低温加热溶解，冷却，移人 100mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg铌。 2 YS/T12622018 (3.5），低温加热溶解，继续加热到无棕色烟雾产生，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg镍。 3.23铅标准贮存溶液：称取1.0000g金属铅（Wpb≥99.99%）于150mL烧杯中，加人40mL硝酸 （3.5），低温加热溶解，继续加热到无棕色烟雾产生，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀。此溶液1mL含1mg铅。 3.24钯标准贮存溶液：称取0.5000g金属钯（wpd≥99.99%）于250mL烧杯中，加人30mL王水 （HCI十HNO3=3十1），加热溶解，蒸干；加人5mL盐酸（3.1），蒸干；再加人50mL盐酸（3.4），加热溶解 盐类，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钯。 3.25钉标准贮存溶液：称取1.2935g三氯化钉（wRulg·3H,0≥99.99%）于250mL烧杯中，加人50mL 盐酸（3.4），微热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，补加50mL盐酸（3.4），用水稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含1mg钉。 3.26硅标准贮存溶液：称取0.2139g二氧化硅（wso,≥99.99%）于铂埚中，加人2.00g无水碳酸钠 （wNazcg≥99.995%），混匀，于1000℃加热完全熔融，冷却，溶于水，移100mL容量瓶中，用水稀释至 刻度，混匀，储存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg硅。 3.27锡标准贮存溶液：称取5.0000g金属锡（wsn≥99.99%）于500mL烧杯中，加人100mL盐酸 （3.1），低温溶解，冷却，移人500mL容量瓶中，补加50mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含10mg锡。 3.28钼标准贮存溶液：称取1.0000g金属钼（wTa≥99.95%）于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加人5mL 硝酸（3.3），加5mL氢氟酸（3.2），盖上聚四氟乙烯表面皿，低温加热溶解，冷却，移入100mL塑料容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10mg钼。 3.29钒标准贮存溶液：称取8.9258g五氧化二钒（wvz≥99.99%）于500mL烧杯中，加人150mL盐 酸（3.1)，低温（<75℃）加热溶解，冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 10mg钒。 水，加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钨。 3.31亿标准贮存溶液：称取1.2699g三氧化二亿（WREo≥99.5%，WYz0g/REo≥99.99%）于150mL烧杯 中，加人30mL盐酸（3.4），加热溶解，冷却，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液 1mL含1mg。 （3.4），使其溶解完全，冷却，移入1000mL容量瓶中，补加80