ICS 77.120. 99 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1263.1—2018 镍钻铝酸锂化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮重量法 Methods for chemical analysis of lithium nickel cobalt aluminum oxide- Part 1:Determination of nickel content- Dimethylglyoxime gravimetric method 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T 1263.1-2018 前言 YS/T1263《镍钻铝酸锂化学分析方法》共包括4个部分： 第1部分：镍量的测定丁二酮重量法； 一第2部分：钻量的测定电位滴定法； ——第3部分：锂量的测定火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1263的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：广东邦普循环科技有限公司、天齐锂业股份有限公司、北京当升材料科技股份有限 公司、浙江华友钻业股份有限公司、国标(北京)检验认证有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、北大先 行科技产业有限公司。 本部分主要起草人：余海军、谢英豪、明帮来、李长东、邓红云、何霞、景燕、王文波、谢柏华、蒋国芬、 佟伶、陈映纯、欧彦楠、姜晓瑞、韩坤明。 YS/T1263.1--2018 镍钻铝酸锂化学分析方法 第1部分：镍量的测定 丁二酮重量法 1范围 本部分规定了镍钻铝酸锂中镍含量的测定方法。 本部分适用于镍钻铝酸锂中镍含量的测定。测定范围：40.00%～60.00%。 2方法原理 试料用盐酸溶解，在酒石酸氨性介质中以丁二酮乙醇溶液沉淀镍，沉淀经抽滤洗涤后在145℃～ 150℃烘箱中烘干至恒重，计算镍含量。 3试剂和材料 3.1盐酸(p=1.19g/ml.) 3.2 氨水(p=0. 90 g/mL) 3.3盐酸(1十1)。 3.4氨水(1+1)。 3.5酒石酸溶液（150g/L：称取150g酒石酸，溶于水中并稀释至100gmL，贮存于1000mL试剂瓶 中。 3.6乙酸铵溶液（500g/L)：称取25Qg乙酸铵，溶于水并稀释至500mL，贮存于500mL试剂瓶中。 3.7丁二酮乙醇溶液（10g/L）：称取T0g丁二酮，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至1000mL，贮 存于1000mL棕色试剂瓶中。 3.8G4砂芯埚（30mL）。 4试样 4.1试样粒度应不大于0.10mm。 4.2试样分析前应在110℃下烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。 5分析步骤 5.1埚准备 将50mL盐酸（3.3)放人G4砂芯埚（3.8)中抽滤，用水洗尽埚中的酸性物质，置于145℃~ 150℃烘箱中烘干，于干燥器中冷却至室温，称重，反复烘干至恒重。 5.2试料 称取1.50g试样（4)，精确到0.0001g。 YS/T1263.1—2018 5.3空白试验 随同试料进行空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.2)置于250mL烧杯中，用水润湿后加人15mL盐酸（3.3），盖上表面血，低温加热至 试料溶解完全，冷却至室温。吹洗表面血，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 5.4.2移取25.00mL试液（5.4.1)于500mL烧杯中，依次加人10mL酒石酸溶液（3.5）、20mL乙酸 铵溶液（3.6），加水至约150mL，用氨水（3.4)调节溶液pH值至7～8，然后在水浴中加热至60℃，边搅 拌边缓慢加人50mL丁二酮乙醇溶液（3.7)，保温陈化0.5h。 5.4.3用G4砂芯埚（5.1)抽滤，水洗沉淀4次～5次，在145℃150℃的烘箱中烘干埚和沉淀，于 干燥器中冷却至室温，称重，反复烘干至恒重。 6分析结果的计算 镍含量以镍的质量分数WN计，按公式（1)计算： WNi ·(1 ) m;V2 式中： 空白试验用G4砂芯埚和随同试样空白的总质量，单位为克（g）； mo- 称取试料的质量，单位为克（g）； mi G4砂芯埚的质量，单位为克（g）； m2 G4砂芯埚和丁二酮镍沉淀的总质量，单位为克（g）； m3 空白试验用G4砂芯埚的质量，单位为克（g）； m4 Vi- 试液的总体积，单位为毫升(mL)； Vz 分取试液的体积，单位为毫升(mL)； 0.2032 丁二酮镍与镍的换算因数。 所得结果保留至小数点后两位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线性内 插法或外延法求得。 表1重复性限 Un / % 46. 95 52. 59 r/% 0. 20 0. 23 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，两个测试结果的 2