ICS77.120.99 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1263.4—2018 镍钻铝酸锂化学分析方法 第4部分：铝、铁、钙、镁、 铜、锌、硅、钠、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of lithium nickel cobalt aluminum oxide- Part 4:Determination of aluminum,iron,calcium, magnesium,copper,zinc,silicon,sodium,manganesecontents- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1263.4—2018 前 言 YS/T1263《镍钻铝酸锂化学分析方法》共包括4个部分： 第1部分：镍量的测定 丁二酮重量法； 一第2部分：钻量的测定 电位滴定法； 一第3部分：锂量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T1263的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：广东邦普循环科技有限公司、天齐锂业股份有限公司、北京当升材料科技股份有限 公司、国标（北京)检验认证有限公司、湖南邦普循环科技有限公司、北大先行科技产业有限公司。 本部分主要起草人：余海军、谢英豪、明帮来、李长东、邓红云、李仕红、景燕、王文波、陈映纯、王立、 张敏、姜晓瑞、韩坤明。 YS/T1263.4—2018 镍钻铝酸锂化学分析方法 第4部分：铝、铁、钙、镁、 铜、锌、硅、钠、锰量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本部分规定了镍钻铝酸锂中的铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰含量的测定方法。 本部分适用于镍钻铝酸锂中的铝、铁、钙、镁 、铜、锌、硅、钠、锰含量的测定，铝的测定范围为 0.20%~2.00%，铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰的测定范围为0.002%~0.10%。 2方法提要 试料用盐酸溶解后，于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测定铝、铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰的激 发强度，在工作曲线上查得各元素浓度并计算质量分数 3试剂和材料 除非另有说明，本部分所用试剂均为优级纯试剂，所用水均为二级水 3.1盐酸（p=1.19g/mL)。 3.2盐酸(1十1)。 3.3铝标准贮存溶液：称取0.1000g金属铝（光谱纯，用前擦净表面氧化物）于250mL烧杯中，加入 20mL盐酸（3.2)，低温加热至溶液清亮，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1mg铝。 3.4铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（光谱纯，用前擦净表面氧化物）于250mL烧杯中，加入 20mL盐酸（3.2)，低温加热至溶液清亮，冷却至室温。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1mg铁。 3.5钙标准贮存溶液：称取0.2497g碳酸钙（光谱纯）于250mL烧杯中，加人20mL盐酸（3.2），低温加 热至溶液清亮，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg钙。 3.6镁标准贮存溶液：称取0.1658g预先在800℃灼烧2h并于干燥器中冷却至室温的氧化镁 人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg镁。 3.7铜标准贮存溶液：称取0.1000g金属铜（光谱纯，用前擦净表面氧化物）于250mL烧杯中，加入 20mL盐酸（3.2)，低温加热至溶液清亮，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1mg铜。 3.8锌标准贮存溶液：称取0.1000g金属锌（光谱纯，用前擦净表面氧化物）于250mL烧杯中，加人 20mL盐酸（3.2)，低温加热至溶液清亮，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1mg锌。 1 YS/T1263.4—2018 3.9硅标准贮存溶液：称取0.2140g二氧化硅（光谱纯），置于铂中，加1g无水碳酸钠，混匀。于 1000℃加热至完全熔融，冷却至室温，溶于水。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮存于干 燥塑料瓶中。此溶液1mL含1mg硅。 3.10钠标准贮存溶液：称取0.2540g于500℃～600℃灼烧至恒重的氯化钠[w(NaCI)≥99.99%]，溶 于水。移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀，贮存于干燥塑料瓶中。此溶液1mL含1mg钠。 3.11锰标准贮存溶液：称取0.1000g金属锰（光谱纯，用前擦净表面氧化物）于250mL烧杯中，加人 20mL盐酸（3.2)，低温加热至溶液清亮，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 此溶液1mL含1mg锰。 3.12铁、钙、镁、铜、锌、钠、锰混合标准溶液：移取铁标准贮存溶液（3.4）、钙标准贮存溶液（3.5）、镁标准 贮存溶液（3.6）、铜标准贮存溶液（3.7)、锌标准贮存溶液（3.8)、钠标准贮存溶液（3.10）、锰标准贮存溶液 (3.11)各5.00mL置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀后立即移入干燥塑料瓶中。此溶液 1mL含50μg铁、钙、镁、铜、锌、钠、锰。 3.13铝、硅混合标准溶液：移取铝标准贮存溶液（3.3)和硅标准贮存溶液（3.9)各5.00mL置于100mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀后立即移人干燥塑料瓶中。此溶液1mL含50μg铝和硅。 3.14镍溶液：称取2.5000g金属镍（光谱纯，用前擦净表面氧化物），置于250mL烧杯中，加人50mL 盐酸（3.2)，低温加热，后分多次补加盐酸（3.2)，每次10mL，至溶液清亮，冷却至室温。吹洗表面皿，移 人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10mg镍。 3.15钻溶液：称取0.4000g金属钻（光谱纯，用前擦净表面氧化物），置于250mL烧杯中，加人25mL 盐酸（3.2)，低温加热，后分多次补加盐酸（3.2)，每次10mL，至溶液清亮，冷却至室温。移入100mL容 量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含4mg钻。 3.16铝溶液：称取0.1000g金属铝（光谱纯，用前擦净表面氧化物），置于250mL烧杯中，加人10mL 盐酸（3.2)，低温加热至溶液清亮，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL含1mg铝。 3.17锂溶液：称取1.8632g碳酸锂[w(LizCOs）≥99.99%，置于250mL烧杯中，加人10mL盐酸 (3.2)，至溶液清亮，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含 3.5mg锂。 4仪器 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 -200nm时光学分辨率不大于0.007nm；400nm时光学分辨率不大于0.020nm。 推荐分析谱线的波长见表1。 表1分析谱线的波长 元素 波长/nm AI 396.153 Fe 259.939 Ca 317.933 Mg 285.213 Cu 324.754 Zn 206.200 IS 212.412 2 YS/T1263.4—2018 表1分析谱线的波长（续） 素 波长/nm Na 589.592 Mn 294.920 5试样 5.1 试样粒度应不大于0.10mm。 试样分析前应在110℃下烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.50g试样（5），精确至0.0001g。 6.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值 6.3 空白试验 随同试样做空白试验 6.4测定 6.4.1 试液的制备 将试料（6.1)置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，用少量水湿润后，加人5mL盐酸（3.2），盖上表面皿， 低温加热至试料溶解完全，冷却至室温。吹洗表面血，移人100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。 6.4.2铝含量的测定 移取5.00mL试液（6.4.1)置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。于电感耦合等离子体原 子发射光谱仪上，以水调零，按表1推荐的波长测定空白试液和稀释后试液中铝的含量。 6.4.3其他元素含量的测定 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，以水调零，按表1推荐的波长测定空白试液和试液（6.4.1） 中铁、钙、镁、铜、锌、硅、钠、锰的含量。 6.5工作曲线绘制 6.5.1 铝、硅标准溶液系列 分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铝硅混合标准溶液 （3.13)置于一组100mL容量瓶中，分别加入2mL盐酸（3.2），以水稀释至刻度，摇匀后立即转移至干燥 塑料瓶中。于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上按表1推荐的波长测定铝和硅的激发强度，绘制铝和 硅的工作曲线。 3 YS/T1263.4—2018 6.5.2铁、钙、镁、铜、锌、钠、锰标准溶液系列 分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL混合标准溶液（3.12)置 于一组100mL容量瓶中，分别加人25mL镍溶液（3.14）、10mL钻溶液（3.15）、1mL铝溶液（3.16）和 10mL锂溶液（3.17），再分别加入2mL盐酸