ICS 77.150. 99 YS H68 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T12802018 硫酸四氨钯 Tetraamminepalladium(I)sulfate 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1280—2018 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准的附录A是规范性附录。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本标准起草单位：贵研铂业股份有限公司、昆明贵金属研究所、有色金属技术经济研究院 本标准主要起草人：刘俊、沈善问、张蕴、朱武勋、张雄波、刘朝能、冯璐、苏琳琳、马志斌、肖云。 YS/T1280—2018 硫酸四氨钯 1范围 本标准规定了硫酸四氨钯的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存及质量证明书与订货 单（或合同）内容。 本标准适用于电镀和精细化工行业用的硫酸四氨钯。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件 其最新版本（包括所有的修改 单）适用于本文件。 GB/T23276 6钯化合物 分析方法 钯量的测定 甲基乙二醛析出EDTA络合滴定法 YS/T1197 钯化合 化学分析方法 银、铂、铠、 、、钉、铅、镍、铜、铁、锡、铬、锌、镁、锰、铝、钙、 物 钠、硅、铋、钾、镉的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 3要求 3.1 分子式 产品分子式为：Pd（NH）SO 3.2化学成分 产品中化学成分质量分数应符合表1的规 表1化学成分 %（质量分数） 硫酸四氨钯， 杂质元素， Pd 不小于 不大于 Pt Ru Rh Cu Fe Ni Zn 0.003 0.001 0,001 0.001 0.001 0. 001 0.001 0.0005 95 39.1~39.33 Ag Au Cr PO Pb Sn CI- SON 0. 001 0.001 0.001 0. 001 0.001 0.001 0.01 0. 01 3.3 溶解试验 产品应完全溶解于水。 3.4外观质量 产品应为白色或淡黄绿色晶体。 1 YS/T1280—2018 4试验方法 4.1化学成分测定 4.1.1硫酸四氨钯的测定 硫酸四氨钯的测定由供需双方协商解决。 4.1.2钯含量的测定 称取0.5g试样（精确到0.0001g），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面皿， 低温加热溶解10min后，加盐酸30mL，低温加热直到全部固体溶解完毕，然后按GB/T23276的规定进 行。 4.1.3杂质元素含量的测定 称取0.4g的试样（精确到0.0001g），置于100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL硝酸，5mL蒸馅 水，盖上表面血，低温加热直到全部固体溶解完毕，然后按照YS/T1197的规定进行测定。 4.1.4氯离子、硝酸根含量的测定 氯离子和硝酸根的含量测定按附录A进行。 4.2溶解试验 称取0.5g样品（精确到0.01g），加50mL水，溶液应完全澄清，无目视可见不溶物。 4.3外观检查 采用目视检查法。 5检验规则 5.1检查和验收 5.1.1产品应由供方技术监督部门进行验收，保证产品质量符合本标准或订货单（或合同）的规定，并填 写质量证明书。 5.1.2需方应对收到的产品按本标准的规定进行复验。复验结果与本标准或订货单（或合同）的规定不 符时，应在收到产品之日起15天内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样应由供需双 方共同进行。 5.2组批 产品应成批提交验收，每批应由同一次投料生产的产品组成。 5.3检验项目 每批产品应进行化学成分、水溶解情况、外观的检验。 5.4取样 5.4.1产品化学成分、溶解试验的取样：同一批产品混合均匀，从不同部位取产品总量的1%～5%，但 2 YS/T1280—2018 最少不少于10g，再用四分法缩分至检验所需数量。 5.4.2产品外观质量逐瓶检验。 5.5检验结果的判定 5.5.1化学成分和溶解试验中任意一项的检验结果不合格时，则判该批产品不合格。 5.5.2外观不合格则判该瓶产品不合格。 6 标志、包装、运输、贮存标志 6. 1 产品标志 在检验合格的产品上应有如下标志： a) 供方名称； b) 产品名称； c) 生产批次； d) 数量； 生产日期。 e) 6.2 包装、运输、储存 6.2.1 产品装人聚丙烯或聚乙烯塑料瓶中，严密封口。整齐放人木箱或纸箱内，用纸屑、泡沫塑料等软 物填料添固，不得有松动现象。 6.2.2 产品可以用铁路、公路、水运等方式运输。 6.2.3 产品运输及储存时应放于干燥处，严防受潮。 6.3 质量证明书 每批产品应附有质量证明书，注明： a) 供方名称、地址、电话、传真 产品名称； b) () 批次； d) 数量； e) 各项分析检验结果和技术监督部门印记； f) 本标准编号； g) 出厂日期。 订货单（或合同）内容 7 本标准所列材料的订货单（或合同）内应包括下列内容： 产品名称； a) b) 数量； c) 硫酸四氨钯的测定方法； d) 本标准编号； e) 其他。 3 YS/T1280—2018 附录A （规范性附录） 硫酸四氨钯化学分析方法氯离子、硝酸根离子含量测定离子色谱法 A.1范围 本附录规定了离子色谱法测定硫酸四氨钯中氯离子、硝酸根离子的测定方法。 本附录适用于硫酸四氨钯，化学分子式：Pd（NHs）,SO4。方法测定范围氯离子、硝酸根离子： 7μg/mL~130μg/mL。 A.2方法提要 试样用超纯水溶解制成待测溶液，于离子色谱仪上进样分析，根据色谱图上氯离子、硝酸根离子浓度 与氯离子、硝酸根离子峰面积的线性关系分别计算氯离子、硝酸根离子的含量。 A.3试剂和材料 A.3.1超纯水（电阻率≥18.2MQ·cm）。 A.3.2氯离子标准贮存溶液：标准物质（氯离子：1000uμg/mL）。 A.3.3硝酸根离子标准贮存溶液：样品或标准物质（硝酸根离子：1000μg/mL）。 A.3.4混合标准工作溶液：取5个100mL容量瓶，分别移取相应量的氯离子标准储存溶液（A.3.2)和 硝酸根离子标准储存溶液（A.3.3），用超纯水稀释定容并混匀，配制成浓度为表A.1的混合标准工作溶 液。 表A.1 混合标准工作溶液中离子的浓度 (μg/mL) 序 离 子 1 2 3 4 5 氯离子 0.0 0.1 0.5 1. 0 2.0 硝酸根离子 0.0 0.1 0.5 1. 0 2.0 A.4仪器 A.4.1仪器：离子色谱仪，配有色谱柱：IonPacAS11-HC，4×250mm为分离柱；IonPacAG11-HC，4X 50mm为保护柱；电导检测器；AERS500连续自动再生微膜抑制器；KOH淋洗液；RFIC-EG淋洗液在 线发生装置；0.22μm过滤膜。 A.4.2仪器工作条件见表A.2。 表A.2 仪器工作条件 柱温/℃ 电流/mA 泵流速/（mL/min） 池温/℃ 进样量/μL KOH淋洗浓度/(mmol/L) 淋洗流速/(mL/min) 30 100 1. 0 35 25 1.0 1~35梯度淋洗 4 YS/T1280—2018 A.5试样 试样装人带有内、外盖的聚乙烯或聚丙烯塑料品中，严密封口避光，储存于干燥、洁净的容器内备 用。 A.6分析步骤 A.6.1试料测试溶液：取1.5g左右样品（精确至0.0001g），用超纯水溶解稀释至100mL，制备测试溶 液。 A.6.2在仪器最佳工作条件下，用表A.1中配制的混合标准工作溶液，用一次性注射进样器通过滤膜， 逐一进样分析。 A.6.3绘制标准曲线：根据标准溶液中氯离子、硝酸根离子浓度与氯离子、硝酸根离子峰面积的线性关 系分别绘制标准曲线，标准工作曲线的线性相关系数应达到99.9%以上。 A.6.4将试料测试溶液独立地进行两次测定，取其结果平均值。 A.7分析结果计算 试料中离子的含量为，数值以ug/mL（即ppm）表） 小 C-V mi 式中： 一试料测试溶液中氮离子、硝酸根的浓度，单位为微克每毫升（g/mL）； C1 Vi——试料测试溶液的总体积单位为毫升（mL)； 试料的质量，单位为克（g mi A.8 3精密度 A.8.1重复性 在相同条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精密度。在规定的范围内，至少能够9次测定结 果评价，测得的结果相对标准偏差（RSD值）<2%。 A.8.2精密度 在同一实验室，由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度。至少测3次结果，测得的结果相对 标准偏差（RSD值）<2%。 A.9 9试验报告 试样名称； 一使用的分析条件； 5