ICS 77. 120. 60 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 1288.2—2018 高纯锌化学分析方法 第2部分：铅、镉量的测定 极谱法 Methods for chemical analysis of high purity zinc- Part 2: Determination of lead, cadium contents-- Polarography method 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T1288.2—2018 前言 YS/T1288《高纯锌化学分析方法》分为4个部分： 第1部分：镁、铝、钻、铁、镍、铜、砷、银、镉、钢、锡、铅、铋量的测定 电感耦合等离子体质谱法， 一第2部分：铅、量的测定极谱法； 第3部分：砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法； 第4部分：痕量元素含量的测定 辉光放电质谱法。 本部分为第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：峨眉山市峨半高纯材料有限公司、峨嵋半导体材料研究所。 本部分参加起草单位：昆明冶金研究院、成都中建材光电材料有限公司。 本部分主要起草人：孙平、詹科、种娜、刘伟理、刘英波、潘锦功、殷新建。 YS/T 1288.22018 高纯锌化学分析方法 第2部分：铅、镐量的测定极谱法 1范围 本部分规定了高纯锌中铅、量的测定方法。 本部分适用于高纯锌中铅、镉量的测定。测定范围：铅0.00005%0.00015%、0.00002%~ 0.00015%。 2方法提要 在盐酸溶液中，不分离锌，铅和有良好的还原波，波高与铅、镉的含量成正比，进行极谱测定。铅的 峰电位-0.45V，镉的峰电位/0.65V。 3试剂 除非另外说明，本标推所用试剂均为优级纯试剂；所用水为一级水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL) 3.2硝酸(p=1.42g/mL) 3.3硝酸(1十3)。 3.4铅标准贮存溶液：称取1.&00g金属铅（wp99.999%），置于100mL石英烧杯中，加人20mL 硝酸（3.3），低温加热溶解，蒸发浓缩溶液至约5mL，取下放冷，将溶液移人1000mL容量瓶中，加人 400mL盐酸（3.1），定容，混匀。此溶液1mL含1000ug铅。 3.5镉标准贮存溶液：称取1.000g金属镉（wc>99.999%），置于50mL石英烧杯中，加人10mL 硝酸（3.1），低温加热溶解，蒸发浓缩溶液至约5mL，取下放冷。将溶液移入1000mL容量瓶中，加人 200mL盐酸（3.1)，定容，混匀。此溶液1mL含1000μg。 3.6铅标准溶液：移取5mL铅标准贮存溶液（3.4)于1000mL容量瓶中，用盐酸（1十11)定容，混匀。 此溶液1mL含5μg铅。 此溶液1mL含5μg镉。 4仪器 示波极谱仪。 5试样 试样呈粒状，粒径<3mm。 1 YS/T1288.2—2018 6试验步骤 6.1试料 称取1.000g试料，精确至0.0001g。 6.2空白试验 随同试料测量杂质元素空白量。 6.3测定 6.3.1将试料（5）置于50mL石英烧杯中，加人5mL王水，反应平稳后加热蒸干。加人3mL盐酸 （3.1），低温加热蒸发至近干（稠状），反复滴加盐酸，加热蒸发至近干，除尽氮氧化物，取下放冷。加入 3mL水，微热，溶解盐类。 6.3.2将溶液移入10mL烧杯中，于极谱仪上，一0.8～一0.3V进行导数扫描，记录铅、镉的峰电流值。 在工作曲线上查得铅、镉含量。 6.4工作曲线的绘制 分别移取0mL、0.1mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL铅标准溶液（3.6),0mL、0.04mL、0.1mL0.3mL 0.4mL镉标准溶液（3.7)于一组50mL烧杯中，以下按6.3.1~6.3.2条操作。以峰电流为纵坐标，铅、镉量 为横坐标，分别绘制铅、镉工作曲线。 7试验数据处理 铅、镉的含量以元素的质量分数Wx计，数值以%表示，按公式（1)计算： (m²-m)X10-6 wx- X100 ..(1) m 式中： xm 待测杂质元素的质量分数； m2—一从工作曲线上查得铅、镉的含量，单位为微克（μg)； ml—从工作曲线上查得铅、镉空白量，单位为微克（μg）； 试料的质量，单位为克（g）。 所得结果保留小数点后六位。 8精密度 8.1重复性限 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%。重复性限（r)按照表1数据采用线 性内插法和外延法求得。 2 YS/T 1288.22018 表1重复性限 元素 质量分数w/% 重复性限(r)/% 元素 质量分数w/% 重复性限(r)/% 0.000088 0.000011 0.000030 0.000005 Pb PO 0.000132 0.000021 0.000047 0.000008 8.2再现性限 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限(R），超过再现性限（R)的情况不超过5%。再现性限(R)按照表2数据采用 线性内插法和外延法求得。 表2再现性限 元素 质量分数w/% 重复性限(R)/% 元素 质量分数w/% 重复性限(R)/% 0.000088 8.000012 0.000030 0.000005 Pb Cd n 0.000132 0.000021 Q.000047 0.000010 9试验报告 本章规定试验报告所包括的内容。 李少应给出以下几个方面的内容： 试样； 使用的标准； 使用的方法； 分析结果及其表； 与基本分析步骤的差泉 一测定中观测到的异常现象， 一测定日期。 3