ICS 77. 120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 281.16--2011 钻化学分析方法 第16部分：砷、镐、铜、锌、铅、铋、锡、锑、 硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定 直流电弧原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of cobalt- Part 16 : Determination of arsenic,cadmium,copper,zinc,lead,bismuth, tin antimony,silicon,manganese,iron,nickel,aluminum,and magnesium content- Direct current arc atomic emission spectrometry 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T281.16—2011 前言 YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分： 第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法 第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 第4部分：砷量的测定 铝蓝分光光度法 第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法 第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 第10部分：镍量的测定火焰原子吸收光谱法 第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法 第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法 第13部分：硫量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 第14部分：碳量的测定 高频感应炉燃烧红外吸收法 第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光 谱法 第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法 第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法 第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法 本部分为YS/T281的第16部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：金川集团有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院。 本部分主要起草人：文占杰、王金玉、朱玉强、李希凯、吕庆成、刘玮、于力、张殿凯。 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net YS/T 281.162011 钻化学分析方法 第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、、锡、锑、 硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定 直流电弧原子发射光谱法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 YS/T281的本部分规定了钴中砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁等杂质元素含量 的测定方法。 本部分对于钻中上述杂质元素含量的测定范围规定如下：对于测定工作曲线满足本标准要求的，各 杂质元素的分析下限为所使用标准样品最低含量的80%，分析上限为所使用标准样品最高含量的 120%；对于工作曲线局部满足要求的，选取工作曲线中满足本标准要求的部分确定各杂质元素的分析 范围。 本部分规定了评价在电弧型发射光谱仪器得到分析值的客观标准。由于现有的光谱仪设备范围广 泛，完全规定光谱设备的所有条件存在困难，因此，本部分不用来规定仪器的型号或将仪器的响应换算 为浓度单位的程序。 2方法原理 试料用硝酸溶解，蒸发至干，灼烧成氧化物，研成粉末，采用各种适宜的实验方法，利用发射光谱仪 电弧激发选行试样分析并计算各杂质元素含量。 3试剂和材料 如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，制备溶液和分析用水均为二次蒸馏水或相当纯度的实验 室用水。 3.1硝酸（p=1.42g/mL），优级纯。 3.2硝酸（3+2)。 3.3硝酸（1十9）。 3.4石墨电极（光谱纯）。 3.5钻光谱标准样品：必须为经过有关权威部门认可的标准样品或供需双方同意确定的标准样品。样 品杂质含量参见附录A。 3.6玛瑙研钵。 4仪器和设备 4.1光谱仪：只要带有电弧激发装置，具有有效的仪器精确度，可使用具有任何检测器的发射光谱仪。 1 YS/T281.16--2011 4.2高温箱式电阻炉。 5分析步骤 5.1试料 称取两份试样，每份约5g。 5.2测定 5.2.1将两份试料分别置于400mL烧杯中，用30mL硝酸（3.3)洗涤至溶液出现淡红色，倾出洗液， 再用二次蒸馏水冲洗3次，倾出洗液后，加入30mL硝酸（3.2），待剧烈反应停止后，再加人20mL硝酸 （3.2)，加热蒸发至小体积，转人50mL瓷埚中蒸干。将瓷置于已升温至750℃～800℃的高温 箱式电阻炉中灼烧20min，取出冷至室温，将生成的氧化物在玛瑙研钵（3.6)中研细。 5.2.2按照适宜的分析步骤进行样品分析，每份试样至少进行三次测定，利用工作曲线得出各杂质元 素的含量，取其平均测定值为该份试样的分析结果。以两份有效平行试样分析结果的算术平均值为最 终结果。可参照资料性附录B。 5.2.3两个平行试样测定结果的有效性按下式判定： I X, - X2 /≤r 式中： X1及X2—两个平行试样测定结果； 一重复性限。 r 所得结果保留两位有效数字。 6 工作曲线的绘制 6.1将最少三个标准样品（金属状标准样品须预先处理成氧化物）按5.2.2相同条件，至少进行三次的 测定，取其平均值，以各分析元素浓度和相应的测定信号绘制工作曲线。标准样品中至少有一点同测定 样品的杂质元素含量相近。 6.2以标准样品当作试样，按5.2.2相同条件进行测定，以判断工作曲线有效性。工作曲线的有效性 按下式判定： 1 I X, - X2 ≤r/2 式中： X,标准样品当作试样测定各杂质元素测定结果； X2—标准样品推荐值； r —重复性限。 在实际测定中，如测定条件不能够完全满足上述基本规定，任何一方可有权拒绝测定结果，并要求 使用其他标准方法。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性 内插法求得： 2 建筑321---标准查询下载网www.jz321.net YS/T281.16—2011 表 1 重复性限 A. / % 0. 000 18 0. 000 25 0. 001 5 r/% 0.000 07 0.00012 一 0. 000 4 s / % 0. 000 11 0. 000 32 0. 001 4 0. 002 7 T/ % 0. 000 03 0.000 08 0. 000 3 0. 000 3 g / % 0. 000 11 0. 000 31 0. 001 3 0.0027 r/% 0. 000 04 0. 000 05 0. 000 3 0. 000.4 up / % 0. 000 13 0. 000 76 0.002 6 0. 003 3 r/% 0. 000 03 0.000 09 0. 000 3 0. 000 6 u'z. / % 0.000 50 0.000 75 0.003 3 0. 004 2 r/% 0.000 08 0. 000 11 0. 000 4 0.000 5 us / % 0. 000 10 0.000 26 0.001 2 0.002 6 r/% 0. 000 02 0.000 04 0.000 2 0. 000 3 zuica / % 0. 000 11 0. 000 29 0. 001 4 0. 002 7 r / % 0. 000 05 0. 000 09 0. 000 4 0. 000 4 We / % 0.00052 0. 001 1 0. 004 1 0. 004 6 7 / % 0. 000 14 0. 000 3 0. 000 6 0. 000 7 Wn /% 0. 000 54 0.0011 0.003 8 0.004 0 r/ % 0.00012 0. 000 3 0.000 5 0.000 7 Ws / % 0. 001 9 0. 004 5 0.016 0. 025 r/% 0.000 5 0. 000 7 0. 002 0. 004 ws / % 0. 000 53 0. 000 89 0. 003 4 0. 004 1 T/% 0. 000 10 0.000 16 0. 000 5 0. 000 5 Wre / % 0. 001 4 0.002 5 0.008 6 0. 018 r/% 0. 000 4 0. 000 6 0. 001 6 0. 005 Wws / % 0.000 52 0.000 85 0. 003 3 0. 004 0 % /± 0.000 10 0. 000 16 0. 000 4 0. 000 8 Ws / % 0.000 58 0. 001. 3 0. 003 8 0. 004 0 r/% 0. 000 12 0. 000 3 0. 000 6 0. 000 7