ICS 77.120.70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 281.20—2011 钴化学分析方法 第20部分：氧量的测定 脉冲-红外吸收法 Methodsforchemicalanalysisofcobalt- Part 20:Determination of oxide content-Impulse infrared absorption 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T281.20—2011 前言 YS/T281《钻化学分析方法》共分为如下20个部分： 第1部分：铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 一第2部分：铝量的测定 铬天青S分光光度法 第3部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法 -第4部分：砷量的测定 钼蓝分光光度法 -第5部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法 - 一第6部分：镁量的测定 火焰原子吸收光谱法 第7部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法 第9部分：铅量的测定 火焰原子吸收光谱法 第10部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法 -第11部分：铜、锰量的测定火焰原子吸收光谱法 第12部分：砷、锑、铋、锡、铅量的测定电热原子吸收光谱法 -第13部分：硫量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法 -第14部分：碳量的测定高频感应炉燃烧红外吸收法 第15部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法 第16部分：砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定直流电弧原子发射光 谱法 一第17部分：铝、锰、镍、铜、锌、镉、锡、锑、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法 -第18部分：钠量的测定火焰原子吸收光谱法 第19部分：钙、镁、锰、铁、镉、锌量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法 本部分为YS/T281的第20部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本标准负责起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院。 本部分负责起草单位：深圳市格林美高新技术股份有限公司。 本部分参加起草单位：金川集团有限公司、北京有色金属研究总院。 本部分主要起草人：刘琮、吕庆成、闫梨、许开华、何云祥、周海收、宋晓力、曹振华。 YS/T281.20—2011 钻化学分析方法 第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 YS/T281的本部分规定了钻中氧含量的测定方法。 本部分适用于钻中氧含量的测定。测定范围：0.2%1%。 2方法原理 将预先制好的试料，投人经高温脱气的石墨埚中，在氩气（或氨气）气流中加热熔融，试料中的氧 以CO析出或随同氩气（或氮气）通过400O℃的稀土氧化铜炉，使CO氧化成CO2，导人红外检测器进行 测定，由计算机自动给出氧的含量。 3 试剂和材料 3.1 氩气（或氨气）：（wAt/He≥99.99%）。 3.2动力气（氮气或压缩空气）：纯度约99.8%。 3.3 四氯化碳。 3.4 稀土氧化铜。 3.5无水高氯酸镁。 3.6 碱石棉。 3.73 玻璃棉。 3.8 真空硅脂。 3.9 石墨埚：使用前将埚放人110℃士5℃的烘箱中烘烤1h，再转人干燥器内冷却至室温。 3.10镍箔：（wo<0.0020%），用干净的稠布沾四氯化碳擦洗镍箔表面，剪成小块后放人四氯化碳中 浸泡约15min；使用时，用吹风机将其吹干，使附着在镍箔表面的四氯化碳完全挥发掉。 3.11 氧标准样品：使用与被测物质氧含量相近的标准样品，最好使用钻中氧标准样品。 4仪器 脉冲加热红外吸收仪：附电子交流稳压器。 仪器应达到下列指标，使用的工作条件能够保证试料中的氧完全释放。 -仪器灵敏度≤0.0010%； 脉冲加热功率不小于6.5kW（炉温不低于2400℃）； 系统空白≤0.0010%。 YS/T281.20—2011 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。用处理后的镍箔将其完全包裹，镍箔质量应至少为试料质量 的两倍。 表1试料量 试料量/g 氧含量(wo)/% 0.20~0.50 0.080 >0.50~1.00 0. 040 5.2仪器的准备 按仪器的说明书要求准备好仪器，保证分析前仪器处于正常状态。 5.3校准仪器 称取0.100g（精确至0.0001g)氧标准物质(3.11)，用处理后的镍箔将其完全包裹后放人加样器 内，用专用的金属刷清扫脉冲炉膛，装人新石墨埚，按仪器校准规程进行。重复测定3～5次氧标准样 品质，直到氧的结果稳定在不确定度范围内。 5.4测定 5.4.1空白试验：按仪器工作条件进行空白试验。 5.4.2将试料（5.1）放入加样器内，用专用的金属刷清扫脉冲炉膛，装人新石墨埚，按仪器操作规程 进行，仪器自动算出氧的质量分数。 6分析结果的计算与表述 由计算机自动算出氧的质量分数。所得结果表示至小数点后第二位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法求得： 表2重复性限 wo/% 0. 42 0. 85 r/% 0. 02 0. 03 2 YS/T281.20—2011 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法求得： 表3 再现性限 wo/% 0, 42 0.85 R/% 0. 04 0. 07 8 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 9 试验报告 试样； 使用的标准（包括发布或出版年号）； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 中华人民共和国有色金属 行业标准 钻化学分析方法 第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法 YS/T281.20—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2012年8月第一版2012年8月第一次印刷 * 书号：155066·2-23882定价14.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T281.20-2011 举报电话：(010)68510107 中华人民共和国有色金属 行业标准 钻化学分析方法 第20部分：氧量的测定脉冲-红外吸收法 YS/T281.20—2011 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2012年8月第一版2012年8月第一次印刷 * 书号：155066·2-23882定价14.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T281.20-2011 举报电话：(010)68510107