ICS 77.040.30 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T34.22011 代替YS/T34.3—1992 高纯砷化学分析方法 极谱法测定硒量 Method for chemical analysis of the high-purity arsenic- Predicating method for determinating the concentration of selenium 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T34.2—2011 前言 YS/T34《高纯砷化学分析方法》包括3个部分： 第1部分：高纯砷化学分析方法 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯砷中杂质 含量； 第2部分：高纯砷化学分析方法 极谱法测定硒量； 第3部分：高纯砷化学分析方法 极谱法测定硫量。 本部分是YS/T34的第2部分。 本部分代替YS/T34.3一1992《高纯砷化学分析方法 极谱法测定硒量》。 本部分按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》的规定编写。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分负责起草单位：峨嵋半导体材料厂。 本部分主要起草人：程高明、唐云博。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T34.3—1992。 I YS/T34.2—2011 高纯砷化学分析方法 极谱法测定硒量 1范围 YS/T34的本部分规定了高纯砷中硒含量的测定方法 本部分适用于砷（99.999%）中硒含量的测定。测定范围为0.00005%～0.00015%。 2方法提要 试料用过氧化氢溶解，制得含硒的酸溶液，调节As（ⅢI）与As（V）的比例，于示波极谱仪一0.7~ 一1.2V记录硒峰最高峰电流值，从工作曲线上查得硒量 3试剂标准溶液 3.1过氧化氢（30%）：优级纯。 度，混匀。此溶液1mL含2mg三价砷。 3.3硒标准贮存溶液：称取1.000g硒（99.999%），置于50mL烧杯中，加10mL过氧化氢（3.1），在 电热石墨板上低温溶解，蒸至透明状，用少许水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含1mg硒。 此溶液1mL含1μg硒。 4仪器 示波极谱仪：扫描电压0V~2V。 5样品处理及测定 5.1试料 称取1.000g试料，精确至0.001g 5. 2 空白试验 随同试料做空白试验。 5.3 测定 5.3.1将试料（5.1)置于50mL烧杯中，滴加8mL过氧化氢（3.1），盖上表面皿，反应平稳后，将烧杯 YS/T34.2—2011 酸流动起皱纹），取下烧杯。稍冷，用约2mL水淋洗杯壁，加热蒸发至玻璃状。重复一次。加5mL水。 5.3.2通氮气3min，于示波极谱仪，滴汞阴极、银汞膜阳极一0.7V～一1.2V进行二次导数扫描，逐 次（每次0.1mL）滴加三价砷溶液（3.2），记录最高峰电流值。 注：逐次滴加三价砷无最高峰电流时，应重做。 5. 4 工作曲线的绘制 称取1.000g砷（99.99999%）5份，分别置于50mL烧杯中，依次加0mL，0.5mL，1.0mL， 坐标，硒量为横坐标绘制工作曲线。 分析报告与分析结果 6 按式(1)计算硒的含量： r(%) = X100 ..( 1 ) moX105 式中： 硒（Se)的含量，用质量分数（%）表示； 从工作曲线上查得试料硒含量，单位为微克（ug）； m2 mi 从工作曲线上查得空白试验硒含量，单位为微克（ug）； mo 试料的质量，单位为克（g）。 7允许差 7. 1 重复性条件下 由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，在短时间内对同一被测对象进行两次独立测试所 获得的测试结果的极差不大于表1所列的允许差。 2再现性条件下 7.2 由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象进行两次独立测试所获得的 测试结果的极差不大于表1所列的允许差。 表 1 质量分数/% 硒含量 重复性条件下允许差 再现性条件下允许差 0.000 05~0.00015 0.000 02 0. 000 04 8质量保证和控制 应使用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），定期校核本分 析方法的有效性。当过程失控时，应查找原因，纠正错误后，重新进行校核 2