ICS 77.120.01 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 53.12010 代替YS/T53.1—1992 铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法 第1部分：金量的测定 火试金富集-火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of copper,lead,zinc original and tailing ores- Part 1 :Determination of gold content- Fire assay-flame atomic absorption spectrometric 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T53.1—2010 前言 YS/T53《铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法》共分为三个部分： 第1部分：金量的测定 火试金富集-火焰原子吸收光谱法； 第2部分：金量的测定 流动注射-8531纤维微型柱分离富集-火焰原子吸收光谱法； 第3部分：银量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为第1部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分代替YS/T53.1一1992，本部分与YS/T53.11992相比，主要有如下变动： 删去了硫代米蛋酮分光光度法； 测定范围由0.001g/t~1.0g/t调整为0.05g/t~3.0g/t； 略去“引用标准”一节； 一对文本格式进行了修改； 补充了精密度、质量保证和控制条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：湖南水口山有色金属集团有限责任公司、广州有色金属研究院、北京矿冶研究 总院。 本部分参加起草单位：铜陵有色金属集团控股有限公司、大冶有色金属有限公司、河南豫光金铅股 份有限公司。 本部分主要起草人：曾光明、谭平生、匡海燕、罗永锋、林海山、戴凤英、陈殿耿、袁玉霞、樊占芳、 胡军凯、孔建敏、李爱玲。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： YS/T53.1—1992。 YS/T53.1—2010 铜、铅、锌原矿和尾矿化学分析方法 第1部分：金量的测定 火试金富集-火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T53的本部分规定了铜、铅、锌原矿和尾矿中金量的测定方法。 本部分适用于铜、铅、锌原矿和尾矿中金量的测定。测定范围：0.05g/t～3.00g/t。 2方法提要 试料经配料熔炼得到含有贵金属的铅扣，再灰吹得到金银合粒。合粒用适量混合酸溶解，用火焰原 子吸收光谱法测定金量。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1碳酸钠，工业纯。 3.2 2氧化铅，含金量不大于0.004g/t。 3.3 二氧化硅，工业纯。 硼砂，工业纯。 3.5 硝酸钾，工业纯。 3. 6 淀粉，化学纯。 3.7 氯化钠，工业纯。 3.8 硝酸（p1.42g/mL）。 3.9 9盐酸(p1.19g/mL)。 3.10混合酸：按体积比，取1份的硝酸（3.8)加3份的盐酸（3.9)混匀。现用现配。 3.11硝酸银溶液：称取1.0g银（≥99.99%），置于300mL烧杯中，加20mL硝酸（3.8），低温加热溶 解至完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用20mL硝酸（3.8）洗涤烧杯5次，洗液合并入容量 瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg银。 3.12金标准贮存溶液：称取0.0500g金（≥99.99%），置于50mL烧杯中，加20mL混合酸（3.10）低 温加热溶解，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，以20mL混合酸（3.10）洗涤烧杯，再以水洗几次，合 并于容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg金。 （3.10），以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25μg金。 4仪器与设备 4.1试金埚：材质为耐火粘土（参考尺寸：高140mm，顶部外径90mm，底部外径50mm）。 YS/T53.1—2010 4. 2 灰皿（参考尺寸：高35mm，顶部内径35mm，底部外径40mm，孔深约17mm）。 4.3 瓷埚：容积30mL。 4.4 箱式高温炉：最高加热温度不低于1350℃。 4.5 箱式马弗炉：最高加热温度不低于1100℃。 4. 6 铁质铸型模。 4.7 离心器。 4.8 原子吸收光谱仪，附金空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： 灵敏度：在与测量溶液的基体相一致的溶液中，金的特征浓度应不大于0.03μg/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 标准溶液平均吸光度的0.5%； 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 5试样 试样粒度不大于0.074mm，于105℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取50.0g(1g/t以上的称取25.0g)试样，精确至0.01g。 6. 2 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 6.3 空白试验 随同试料做空白试验。 6.4 火试金富集 6.4.1配料 6.4.1.1含硫量大于10%的试料（6.1），置于焙烧皿中，铺平，于650℃焙烧2h（中途取出翻动几次）， 取出，冷却至室温，按附录A配料。 6.4.1.2含硫量小于10%的试料（6.1），配料试剂加入量： 碳酸钠（3.1)用量为试料质量的（1.0～1.5)倍； 氧化铅（3.2)用量为试料质量的（2～3)倍； 二氧化硅（3.3)用量为试料质量的（0.2～0.3)倍； 硼砂(3.4):5g~20g； 硝酸钾（3.5）：按公式（1)计算： ws:mX20-30 m, = ..(1) 4 2 YS/T53.1—2010 式中： 硝酸钾加入量，单位为克（g）； 试料中硫的质量分数，数值以百分数表示； ws m, 试料的质量，单位为克（g）； 20 1g硫能还原出铅扣的概量，单位为克（g）； 30 所需铅扣质量，单位为克（g）； 4 1g硝酸钾能氧化铅扣的概量，单位为克（g）。 淀粉（3.6）：按公式（2)计算： 30-ws·m。X20 m， ..**( 2 ) 12 式中： 淀粉加人量，单位为克（g)； m2 试料中硫的质量分数，数值以百分数表示； tws 试料的质量，单位为克（g）； m. 20 1g硫能还原出铅扣的概量，单位为克（g）； 12 1g淀粉能还原出铅扣的概量，单位为克（g）； 30 所需铅扣质量，单位为克（g）。 将试料（6.1)和以上各熔剂置于试金埚（4.1)中，搅拌均匀，加入0.5mL～1.0mL硝酸银溶液 （3.11），覆盖一层约10mm厚的氯化钠（3.7）。 6.4.2 熔融 将盛有配料的试金埚置于预先加热至950℃的箱式高温炉（4.4）内，关闭炉门，继续加热在 45min～60min内升温至1100℃，再保温15min，取出。将平稳旋动，并在铁板上轻敲（2～3）下， 使附着在埚壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒人经预热干燥后的铁质铸模（4.6)中。冷却 后，将铅扣锤成方体，称量铅扣量（扣量在25g～35g为宜）。 6.4.3灰吹 将铅扣置于已在950℃预热30min的灰皿（4.2)内，关闭炉门2min左右，待熔铅脱膜后，稍开炉 门，控温在850℃灰吹至铅扣约2g左右时，升温至880℃继续灰吹至尽，将灰皿移至炉口放置1min， 取出冷却。用镊子将金银合粒从灰皿中取出，刷去粘附杂质，放在钢砧上用小锤打扁。 6.5测定 6.5.1将锤扁的金银合粒（6.4.3)置人30mL瓷埚中，加1mL硝酸（3.8)低温加热溶解，待近干时， 加2mL混合酸（3.10），低温缓慢溶解至完全，取下冷至室温。按表1移入容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。移人干燥的离心管中，于离心器（4.7)离心5min。 表1 稀释体积 金的质量分数/（g/t) 容量瓶体积/mL 0.05~0.25 10 >0.25~1.00 25 >1.00~3.00 50 3