ICS 77. 120. 70 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T540.42018 代替YS/T540.4—2006 钒化学分析方法 第4部分：铁量的测定 1.10-二氮杂菲分光光度法 Methods for chemical analysis of vanadium- Part 4:Determination of iron content- 1,10-phenanthrolinespectrophotometry 2019-04-01实施 2018-10-22发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T540.4—2018 前言 YS/T540《钒化学分析方法》共分为7个部分： -第1部分：钒量的测定高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法； 第2部分：铬量的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法； -第3部分：碳量的测定高频燃烧红外吸收法； 第4部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法 第5部分：杂质元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第6部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； 第7部分：氧量的测定惰气熔融红外吸收法。 本部分为YS/T540的第4部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T540.4一2006《钒化学分析方法邻菲罗林分光光度法测定铁量》。 本部分与YS/T540.4一2006相比，主要变化如下： 明确硝酸、硫酸试剂使用优级纯； “分取10.00mL溶液于50mL容量瓶中”改为"分取10.00mL溶液于100mL容量瓶中”； -增加精密度条款； 增加试验报告条款。 本部分铁量的测定范围与YS/T540-2018的第5部分：杂质元素测定电感耦合等离子体原子发 射光谱法的测定范围重叠时，以本部分方法为仲裁方法。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：西北有色金属研究院、西安汉唐分析检测有限公司、广东省工业分析检测中心、商 洛天野高新材料有限公司、承德天大钒业有限责任公司、忠世高新材料股份有限公司。 本部分主要起草人：禄妮、李波、刘雷雷、张永进、刘江娥、薛丽英、林雪梅、李建新、单丽华、于莹。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T8639.4—1988; —YS/T540.42006。 YS/T540.42018 钒化学分析方法 第4部分：铁量的测定 1，10-二氮杂菲分光光度法 1范围 本部分规定了钒中铁含量的测定方法。 本部分适用于钒中铁含量的测定，测定范围：0.003%~0.50%。 2方法原理 试料用硝酸-硫酸分解。用盐酸羟胺将三价铁还原为二价，同时五价钒还原为四价，在pH值为5～6 的弱酸性介质中，铁（Ⅱ）与A，46-二氮杂菲生成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光 度。 3试剂 除另有说明外，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水 3.1硝酸（1十1)，优级纯。 3.2硫酸（1十1)，优级纯。 3.3盐酸(1+1)。 3.4盐酸羟胺溶液（100g/L)。 3.5乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH值为6）：称取500g乙酸铵用水溶解，加人10mL冰乙酸，用水稀释至 1000mL，混匀。 3.61,10-二氮杂菲溶液（2g/L）：称取2g1，10-二氮杂菲试剂溶于100mL无水乙醇中，移人 1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 3.7铁标准贮存溶液：称取0.1000g金属铁（we>99.99%）于200mL烧杯中，加人30mL盐酸（3.3）， 低温加热至完全溶解，加人5mL硝酸（3.1)氧化铁，继续加热驱除氮氧化物。取下，冷却，将溶液转移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug铁。 3.8铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（3.7）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL含10μg铁。 4仪器 分光光度计。 5试样 试样应通过0.5mm筛孔。 1 YS/T540.4—2018 6分析步骤 6.1试料 按表1称取试样（5），精确至0.0001g。 表1 试料量 铁的质量分数 称样量 wFe / % mo /g 0.003~0.050 0.50 >0.050~0.50 0. 20 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试样分析做空白试验。 6.4测定 6.4.1将试料置于150mL烧杯中，加人5mL硝酸（3.1)，盖上表皿，待反应缓慢后加10mL硫酸 （3.2），并继续加热至冒硫酸烟1min，取下冷却。加水约50mL，加热溶解盐类，取下冷却至室温。移入 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。分取10.00mL溶液于100mL容量瓶中。 6.4.2加入5mL盐酸羟胺溶液（3.4)，用水稀释至约20mL，混匀。于沸水浴中加热2min~3min，趁 热加入10mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液（3.5），摇动使溶液蓝色消失。立即流水冷却至室温。 6.4.3加人5mL1，10-二氮杂菲溶液（3.6），用水稀释至刻度，混匀。放置20min。 6.4.4移取部分溶液于3cm比色血中，以标准系列中“零”浓度溶液为参比，于分光光度计波长510nm 处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁量。 6.5工作曲线的绘制 6.5.1移取0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、6.00mL、10.00mL铁标准溶液（3.8），分别 置于一组100mL容量瓶中，以下按6.4.2～6.4.3进行操作。 6.5.2移取部分溶液于3cm比色皿中，以标准系列中“零”浓度溶液为参比，于分光光度计波长510nm 处测量其吸光度。以铁量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 7分析结果的计算 铁的含量以铁的质量分数Wre计，按公式(1)计算： (ml-m²)VX10-6 Wre= X100% ( 1 ) moV, 式中： 自工作曲线上查得的试液中铁量，单位为微克（ug）； mi- 自工作曲线上查得的空白试液中铁量，单位为微克（μg）； m2 2 YS/T 540.42018 Vi 分取试液的体积，单位为毫升(mL)； V。—试液总体积，单位为毫升(mL)； mo-—试料的质量,单位为克(g)。 结果小于0.10%时，保留至小数点后第3位；结果大于等于0.10%时，保留2位有效数字。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r），超过重复性限（r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表2数据采用线性 内插法或外延法求得。 表2一重复性限 ur / % 0.003 0.008 0. 19 0. 29 r/% 8.092 0.002 0. 01 0. 02 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线 性内插法或外延法求得。 表3再现性限 Fe/% 0. 003 0. 008 0./19 0. 29 R/% Q002 0.003 6. 92 0. 03 9 试验报告 试验报告应包括以下内容： 试样； 本部分编号； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。 3