ICS 77. 120. 99 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T540.7--2018 代替YS/T540.7-—2006 钒化学分析方法 第7部分：氧量的测定 惰气熔融红外吸收法 Methods for chemical analysis of vanadium- Part 7: Determination of oxygen content- Inert gas fusion-infrared method 2018-10-22发布 2019-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T540.7—2018 前言 YS/T540《钒化学分析方法》共分为7个部分： 第1部分：钒量的测定高锰酸钾-硫酸亚铁铵滴定法； 第2部分：铬量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法； -第3部分：碳量的测定高频燃烧-红外吸收法； 第4部分：铁量的测定1，10-二氮杂菲分光光度法； 一第5部分：杂质元素测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第6部分：硅量的测定钼蓝分光光度法； -第7部分：氧量的测定惰气熔融红外吸收法。 本部分为YS/T540的第7部分。 本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替YS/T540.7一2006《钒化学分析方法脉冲熔融-气相色谱法测定氧量》。 本部分与YS/T540.7一2006相比，主要变化如下： -对样品的前处理方法做了调整； 使用红外吸收法代替了气相色谱法； 增加精密度条款； -增加试验报告条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)提出并归口。 本部分起草单位：承德天大钒业有限责任公司、西北有色金属研究院、广东省工业分析检测中心、商 洛天野高新材料有限公司、忠世高新材料股份有限公司、北京有色金属研究总院、金堆城钼业股份有限公 司。 本部分主要起草人：林雪梅、李建新、孙宝莲、乔敏、王宽、庄艾春、肖红新、李志德、薛丽英、刘颖、邹德 玲、孙海峰、周海收、谢明明、刘延波。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T8639.7—1988; YS/T540.7—2006。 YS/T540.7--2018 钒化学分析方法 第7部分：氧量的测定 情气熔融红外吸收法 1范围 本部分规定了钒中氧含量的测定方法 本部分适用于钒中氧含量的测定。测定范围：0010%~~0.3Q% 2方法原理 在惰性气氛中，以脉冲加热熔融试料，即在装有石墨埚的脉冲炉中将试料熔融。样品中不同形式 的氧在高温条件下与石墨增蜗生成大量的CQ和少量的CQ2，其随同载气流通过热的稀土氧化铜，使CO 转化成CO2。然后，混合气流进人红外检测池，对样品中的氧元素含量进行测定。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级水 3.1载气：氩气或氨气（体积分数99.99%）。 3.2动力气：无油压缩气体。 3.3镍囊助熔剂（厚度<0.05mm，o<0.001%） 3.4石墨套埚。 3.5标准物质（或标准样品）：与待测材料氧量相近的物质。 3.6冰乙酸（1十1)。 3.7无水乙醇（化学纯）。 4仪器设备 情气熔融-红外吸收定氧仪：包括电极炉、载气净化及分析气流转化系统、红外检测池，自动清扫系 统、电脑全自动分析及控制系统。 5试样 因钒表面极易氧化，试验前；使用冰乙酸（3.6)低温加热5min10min，用水清洗干净，用无水乙醇 (3.7)进行脱水，自然晾干后，进行检测。 1 YS/T540.7—2018 6分析步骤 6.1试料 称取0.040g~0.070g试样(5)，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3测定 6.3.1仪器预热 检查仪器和天平的电源、载气(3.1)和动力气(3.2)压力，按仪器要求操作。仪器分析前要充分预热， 使仪器的各项指标达到设定值。 6.3.2仪器检漏 利用仪器检漏程序或其他辅助装置确定仪器无漏气现象。检查吹扫时间、比较水平、最短分析时间 和分析功率等参数。 6.3.3空白试验 对石墨套埚、镍囊进行检测，至少平行检测三次，进行空白校正，空白差值范围<0.00005%。 6.3.4仪器校准 选择与试样氧含量相近的标准物质（3.5)进行仪器校正，测定结果在标准样品允许偏差之内。 6.3.5测定过程 选择优化的分析条件，将镍囊放在天平上去皮，用镍囊（3.3)称取试样，镍囊封口，置人进样器中，熔 融分析，由仪器自动显示出测定结果。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性 内插法或外延法求得。 表1重复性限 wo/ % 0. 044 0. 095 0. 208 % /± 0. 010 0. 015 0. 023 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 2 YS/T540.7—2018 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法或外延法求得。 表2再现性限 wo/% 0. 044 0. 095 0.208 R/% 0. 013 0.020 0. 031 8试验报告 试验报告至少应包括以下几个方面的内容： 一试样； 本部分编号； 分析结果及其表示； 与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象， 一试验日期。