ICS 77.120.01 YS H 14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 745.1—2010 铜阳极泥化学分析方法 第1部分：铜量的测定 碘量法 Methods for chemical analysis of copper anode slime- Part 1:Determination of coppercontent- Iodine titration method 2011-03-01实施 2010-11-22发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T745.1—2010 前言 YS/T745《铜阳极泥化学分析方法》分为9个部分： 第1部分：铜量的测定碘量法； 第2部分：金量和银量的测定 火试金重量法； 第3部分：铂量和钯量的测定 火试金富集-电感耦合等离子体发射光谱法； 第4部分：硒量的测定 碘量法； 第5部分：确量的测定 重铬酸钾滴定法； 第6部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法； 第7部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； -第8部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法； 第9部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为第1部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属有限公司。 本部分起草单位：大冶有色金属有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、铜陵有色金属集团控股有限公司、广州有色金属研究院、 云南铜业股份有限公司、烟台鹏晖铜业有限公司、中铝洛阳铜业有限公司、中冶葫芦岛有色金属集团有 限公司。 本部分主要起草人：肖泽红、李玉琴、胡军凯、汤淑芳、邓海虹、李亚楠、陈慧汶、戴凤英、刘天平、 郑文英、张家锐、张士涛、岳好锋、胡丽娜、刘丽敏。 I YS/T745.1—2010 铜阳极泥化学分析方法 第1部分：铜量的测定 碘量法 1范围 YS/T745的本部分规定了铜阳极泥中铜含量的测定方法。 本部分适用于铜阳极泥中铜含量的测定，测定范围：5.00%～27.00%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，用氢溴酸除去砷、锑、锡等干扰元素。控制溶液pH值为3～4，用氟 化氢铵掩蔽铁，加人碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸(pl.19g/mL)。 3.2 硝酸（pl.42g/mL）。 3.3 硫酸（1十1)。 3.4 氢溴酸（pl.42g/mL）。 3.5 氨水（p0.90g/mL）。 3.6 冰乙酸（pl.05g/mL）。 3.7 碘化钾。 3.8 淀粉溶液（5g/L）。 3.9 氟化氢铵饱和溶液。 3. 10 三氯化铁溶液（100g/L）。 3.11石 硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10g硫氰酸钾于400mL烧杯中，加水溶解并稀释至100mL。加 色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚好消失， 盖上表面血，低温加热溶解完全，加人硫酸（3.3)10mL，蒸至冒浓白烟，取下冷却，用水洗涤表面皿及杯 壁，微热使盐类溶解，取下冷却，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 2mg铜。 3.13硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O·5HzO)~0.04mol/L] 3.13.1配制：称取100g硫代硫酸钠（NazS2O：·5HzO)置于1000mL烧杯中，加人2g无水碳酸钠， 加人500mL水溶解，移人10L棕色试剂瓶中。用煮沸并冷却的去离子水稀释至约10L，加入1mL三 氯甲烷，混匀，静暨两周后过滤。 3.13.2标定：移取四份50.00mL铜标准溶液（3.12)于500mL锥形烧杯中，用水吹洗杯壁。按照分 1 YS/T 745.12010 析步骤5.4.2和5.4.3进行标定。随同标定做空白试验。 按式(1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度： P。 : V (1) 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； 铜标准溶液的浓度，单位为克每升（g/L)； 铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)； V，-—移取铜标准溶液的体积，单位为毫升（mL)； V2 滴定铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。一—滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)。 所得结果保留四位有效数字，其极差值不大于6×10-5mol/L时，取其平均值，否则重新标定。 4试样 4.1试样粒度应不大于0.098mm。 4.2试样应在100℃～105℃烘箱中烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 5分析步骤 5.1试料 称取0.30g试样，精确到0.0001g。 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于500mL锥形烧杯中，加人少量水润湿，加人10mL盐酸（3.1)、10mL氢溴酸 （3.4)，盖上表皿，低温加热蒸干，取下稍冷，加人10mL盐酸（3.1）、10mL氢溴酸（3.4），再次低温加热 蒸干，取下稍冷，加人5mL硝酸（3.2）、5mL硫酸（3.3)加热至冒尽浓白烟，取下稍冷，加5mL盐酸 （3.1），加热煮沸，使可溶性盐类溶解，取下稍冷，用水吹洗杯壁至体积约40mL，冷却至室温。 5.4.2加入1mL三氯化铁溶液（3.10），滴加氨水（3.5）至氢氧化铁沉淀出现，加入3mL冰乙酸 （3.6），然后滴加氟化氢铵饱和溶液（3.9)至红棕色消失并过量1mL，摇匀。 5.4.3加人2g碘化钾（3.7)，摇动溶解，加人2mL淀粉溶液（3.8)，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液 （3.13)滴定至浅蓝色，加入5mL硫氰酸钾溶液（3.11），激烈摇动至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失 为终点。 6 分析结果的计算 铜的含量以铜的质量分数Wc计，数值以%表示，按公式（2)计算： 2 YS/T 745.1—2010 C. (V, -V.) .M × 100 .·(2 ) Wca m。×1000 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； C Vs 试料溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 一空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)； m。 一试料的量，单位为克（g）。 计算结果表示至小数点后两位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差之值不超过重复性限（r），超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按表1数据采用线 性内插法求得： 表1重复性限 We / % 4. 97 11.26 15.40 18.36 26. 67 r/% 0. 11 0.18 0.20 0. 22 0. 24 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线 性内插法求得： 表2再现性限 Wcs /% 4. 97 11.26 15. 40 18. 36 26. 67 R/% 0. 13 0. 20 0.22 0. 25 0.28 质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 745.1—2010 中华人民共和国有色金属 行业标准 铜阳极泥化学分析方法 第1部分：铜量的测定 碘量法 YS/T745.1—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数8千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-21521 1定价 14.00元 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T745.1-2010 举报电话：（010)68533533 打印日期：2011年2月16日F009 YS/T 745.1—2010 中华人民共和国有色金属 行业标准 铜阳极泥化学分析方法 第1部分：铜量的测定 碘量法 YS/T745.1—2010 * 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数8千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-21521 1定价 14.00元 如有印装差错 告由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T745.1-2010 举报电话：（010)68533533 打印日期：2011年2月16日F009