ICS 77.120. 01 YS H14 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T745.4—2010 铜阳极泥化学分析方法 第4部分：硒量的测定 碘量法 Methods for chemical analysis of copper anode slime Part 4.Determination of selenium content- lodinetitration method 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T745.4—2010 前 言 YS/T745《铜阳极泥化学分析方法》分为9个部分： 一第1部分：铜量的测定碘量法； 一第2部分：金量和银量的测定火试金重量法： 一第3部分：铂量和钯量的测定 火试金富集-电感楞合等离子体发射光谐法： 一第4部分：硒量的测定 碘量法： 第5部分：确量的剩定 重铬酸钾滴定法； 第6部分：铅量的测定 NEDTA滴定法； 第7部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和NaEDTA滴定法； 第8部分：绅量的测定 氢化物发生-原子荧光光谐法； 第9部分：锑量的副定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为第4部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：大冶有色金属有限公司。 本部分起草单位：江西铜业股份有限公司。 本部分参加起草单位：大冶有色金属有限公司、广州有色金属研究院、云南铜业股份有限公司、金川 集团有限公司。 本部分主要起草人：梁亚群、张立云、邱继英、何梅、李必雄、吴慧、戴风英、刘晓辉、陈渝滨、郑文英、 杜涛、梁玉饺。 YS/T745.4—2010 铜阳极泥化学分析方法 第4部分：硒量的测定 碘量法 1范围 YS/T745本部分规定了铜阳极泥中硒含量的测定方法。 本部分适用于铜阳极泥中硒含量的测定，测定范围：1.00%~15.00%。 2方法提要 试料用硝酸溶解，硫酸冒烟后，在6mol/L的盐酸介质中，用盐酸羟胺还原硒为单质硒与其他杂质 分离，沉淀用酸溶解，以淀粉为指示剂，加入碘化钾，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失为 终点。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 盐酸（pl.19g/mL）. 3.2盐酸(1+1)。 3.3盐酸（1+20）。 3.4 硝酸(pl.42g/mL)。 3.5 硫酸(pl.84g/mL). 3.6 酒石酸。 3.7 盐酸羟胺。 3.8尿素。 3.9淀粉溶液（5g/L），称取0.25g淀粉于100mL烧杯中，加少量水润湿，然后加人20mL沸水，煮 至清亮，冷却后稀释至50mL，摇匀。 瓶中： 3.11硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NaS,O,)*0.1mol/L]： 3.11.1配制：称26g硫代硫酸钠（NaS,0·5H,O)（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸 销，溶于1000mL水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤， 3.11.2标定：称取0.18g预先在120℃土2C干燥至恒重的基准重铬酸钾，置于250mL锥形烧杯 中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（1+4），摇匀，于暗处放置10min。加150mL水 （15C~20C），用配制好的硫代殖酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加2mL淀粉溶液（3.9），维续滴 定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验， 按式（1）计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度： mX1000 () 1 YS/T745.4—2010 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； Vi- 硫代硫酸钠标准滴定落液的体积，单位为毫升（mL）： Va- 空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定落液的体积，单位为毫升（mL）； 重铬酸钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)M（K,Cr0）=49.031 m 重铬酸钾的质量，单位为克（g）。 4试样 4.1试样粒度应不大于0.098mm， 4.2试样应在100C~105C烘箱中烘干2h，并置于干燥器中冷却至室温备用， 5分析步骤 5.1试料 称取试样0.50g，精确到0.0001g。 5.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料（5.1）置于250mL锥形烧杯中，加人10mL硝酸（3.4）低温加热溶解，蒸发至2mL左 右，加人5mL硫酸（3.5），加热至刚冒白烟，取下冷却，用少量水吹洗表皿及杯壁，继续加热至刚冒白 烟，取下冷却，用少量水吹洗表血及杯壁。 5.4.2加人100mL盐酸（3.2），加热至微沸，使可溶性盐类溶解。取下加1g~2g酒石酸（3.6） 2g~4g盐酸羟胺（3.7），搅拌溶解。保持溶液微沸直至沉淀完全变黑后，用慢速滤纸过滤。 5.4.3用盐酸（3.3）洗涤烧杯和沉淀各5次，水洗沉淀约10次， 加热溶解，用玻璃棒将滤纸搞碎并搅拌，待沉淀完全溶解后，取下，加人100mL水，2g尿素（3.8），煮沸 3min，取下却至室温， 加人2滴碘化钾溶液（310），继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.11）滴定至蓝色消失。再加人几满碘 化钾溶液（3.10），继续滴定至蓝色消失，如此反复，直至加人碘化钾溶液（3.10）后溶液不变蓝色即为 终点。 6分析结果的计算 硒的含量以的质量分数W计，数值以%表示，按公式（2)计算： YS/T745.4—2010 E.(V,-V).M,X10- X100 -(2) 4m。 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； c Va 滴定时，试料溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V. 滴定时，空白溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）： M, 硒的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 一试料的质量，单位为克（g）。 m, 计算结果表示至小数点后两位 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（）按表1数据采用线性 内插法求得： 表1重复性限 W/% 3.11 6,17 8.92 11,93 14.92 %/ 0,15 0.17 0.20 0.22 0, 24 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线 性内插法求得： 表2再现性限 Ws/% 3. 11 6,17 8.92 11, 93. 14.92 R/% 0.18 0.20 0.25 0.28 0.32 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 YS/T745.4—2010 中华人民共和国有色金局 行业标准 铜阳极泥化学分析方法 第4部分：硒量的测定 碘量法 YS/T745.4—2010 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16印张0.5字数8千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷 书号：155066-2-21524定价14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T745.4-2010 举报电话：（010）68533533 打印日期：2011年2月24日F009 YS/T745.4—2010 中华人民共和国有色金局 行业标准 铜阳极泥化学分析方法 第4部分：硒量的测定 碘量法 YS/T745.4—2010 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net.cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧 各地新华书店经销 * 开本880×1230 01/16印张0.5字数8千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷 书号：155066-2-21524定价14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T745.4-2010 举报电话：（010）68533533 打印日期：2011年2月24日F009