ICS 77.040.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 746.10—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第10部分：铝含量的测定 电热原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of lead-free tin-based solders-- Part 10 :Determination of aluminum content- Electrothermal atomic absorption spectrometric method 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T746.10—2010 前言 YS/T746《无铅锡基焊料化学分析方法》共分为17部分： 第1部分 锡含量的测定 焦性没食子酸解蔽-硝酸铅滴定法 第2部分 银含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法 第3部分 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫代硫酸钠滴定法 第4部分 铅含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第5部分 含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 第6部分 锑含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第7部分 铁含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第8部分 砷含量的测定 砷锑钼蓝分光光度法 第9部分 锌含量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 第10部分 铝含量的测定 电热原子吸收光谱法 第11部分 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第12部分 钢含量的测定 Na2EDTA滴定法 第13部分 镍含量的测定 火焰原子吸收光谱法 第14部分 磷含量的测定 结晶紫-磷钒钼杂多酸分光光度法 第15部分 锗含量的测定 水杨基荧光酮分光光度法 第16部分 稀土含量的测定 偶氮脾Ⅲ分光光度法 第17部分 银、铜、铅、铋、锑、铁、砷、锌、铝、镉、镍、钢含量的测定 电感耦合等离子体发射光 谱法 本部分为第10部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：云南锡业集团有限责任公司。 本部分参加起草单位：北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院。 本部分主要起草人：苏爱萍、张丽梅、海兰、李艳芳、刘冰心、戴凤英、刘天平、史瑞芳、朱锐。 I 建筑321---标准查询下载网 www. jz321.net YS/T746.10—2010 无铅锡基焊料化学分析方法 第10部分：铝含量的测定 电热原子吸收光谱法 1范围 YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中铝含量的测定方法。 本部分适用于无铅锡基焊料中铝含量的测定。测定范围：0.0005%～0.050%。 2方法提要 试料以盐酸和硝酸溶解，在盐酸、柠檬酸、硫脲介质中，将一定体积的溶液引入电热原子化器中，于 原子吸收光谱仪波长309.3nm处，测量铝的峰面积。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和一级水。 实验所用器皿均用盐酸(1十19)充分浸泡后，依次用三级水、一级水清洗干净。 3.1盐酸（pl.19g/mL），优级纯。 3.2硝酸（pl.42g/mL），优级纯。 3.3盐酸(1十9)。 3.4柠檬酸溶液（200g/L）。 3.5硫脲溶液（50g/L）。 3.6铝标准贮存溶液：称取0.5000g铝（≥99.99%）于200mL石英烧杯中，吹人约5mL水，加人 10mL盐酸（3.1）、3.5mL硝酸（3.2），低温加热溶解完全，冷却，移入500mL容量瓶中，加人20mL盐 酸（3.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.7铝标准溶液：移取10.00mL铝标准贮存溶液（3.6）于100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.1）， 以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg铝。 以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1μg铝。贮存于塑料瓶中。 4仪器 原子吸收光谱仪，配电热原子化器，自动进样器，热解涂层平台石墨管，铝空心阴极灯及扣除背景校 正装置。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 特征浓度：在与测量溶液的基体一致的溶液中，铝的特征浓度应不大于34pg。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%；用 最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓 1 YS/T746.10—2010 度标准溶液平均吸光度的0.5%。 工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7。 5分析步骤 5.1试料 称取0.2g试样，精确至0.0001g，试液分取体积见表1。 表1试料量 铝的质量分数/ 分取试液体积/ % mL 0.000.5~0.0025 全量 >0.0025~0.010 10. 00 >0.010~0.025 5. 00 >0.025~0.050 2. 00 5.2测定次数 独立地进行二次测定，取其平均值。 5.3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1将试料(5.1)置于100mL烧杯中，加人5mL水、6mL盐酸（3.1)、2mL硝酸（3.2)，盖上表血， 低温加热溶解完全，蒸发至近干，取下稍冷。加入10mL盐酸（3.3），微热溶解可溶性盐类，取下冷却至 室温，用少量水洗涤表血及杯壁，移去表。 5.4.1.1锡银焊料，加入1mL硫腺溶液（3.5）、2mL柠檬酸溶液（3.4），混匀，移人50mL容量瓶中， 摇动下以水稀释至刻度，混匀。按表1移取试液于50mL容量瓶中，加人1mL硫脲溶液（3.5），2mL 柠檬酸溶液（3.4），摇动下以水稀释至刻度，混匀。 5.4.1.2锡铋焊料，加人4mL柠檬酸溶液（3.4），混匀，移人50mL容量瓶中，摇动下以水稀释至刻 度，混匀。按表1移取试液于50mL容量瓶中，加入4mL柠檬酸溶液（3.4），边摇动边稀释，以水稀释 至刻度，混匀。 5.4.1.3其他类别无铅锡基焊料，加入2mL柠檬酸溶液（3.4），混匀，移人50mL容量瓶中，摇动下以 水稀释至刻度，混匀。按表1移取试液于50mL容量瓶中，加入2mL柠檬酸溶液（3.4），摇动下以水稀 释至刻度，混匀。 5.4.2最佳参数的选择：根据仪器推荐的条件及本实验室的实践经验，对所用的原子化器和取样量选 择铝原子化的最佳参数。选择取样量为20μL。 5.4.3调整需要的仪器参数至最佳状态，并按所选条件(5.4.2)调整电热原子化器。 5.4.4用选定的加热程序空烧石墨管二次。 2 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T746.10—2010 5.4.5试液移入样品杯中，置于自动进样器样品盘中，将预定体积的试液注人原子化器，按石墨炉升温 程序原子化，于波长309.3nm处测量铝的峰面积，每份试液测定二次，取其平均峰面积减去试料空白 试验溶液的平均峰面积，从标准工作曲线查出铝的浓度。 5.5工作曲线的绘制 100mL容量瓶中。加入2mL盐酸（3.1)、4mL柠檬酸溶液（3.4)，用水稀释至刻度，混匀。 5.5.2将铝标准溶液（5.5.1），移入样品杯中，置于自动进样器样品盘，在与样品溶液测定相同的条件 下，测量标准溶液的峰面积，每份标准溶液测定二次，取其平均峰面积减去标准系列溶液中“零”浓度溶 液的平均峰面积，以铝浓度为横坐标，峰面积平均值为纵坐标绘制工作曲线。或求出铝标准溶液浓度与 峰面积之间线性回归方程式。 6分析结果的计算 铝含量以铝的质量分数WAi计，数值以%表示，按公式（1)计算。 (e- po) . V. V, X 10- WAI= X100 (1) m.V, 式中： ——自工作曲线上查得的铝的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL); P 空白溶液的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V试液体积，单位为毫升（mL)； Vz-—测量时试液的体积，单位为毫升(mL)； V,一一分取试液体积，单位为毫升(mL)； m试料的质量，单位为克(g)。 计算结果表示至小数点后3位；小于0.010%时表示至小数点后4位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对值不超过重复性限（r)，超过重复性限（(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内 插法求得： 表2重复性限 WA /% 0. 000 5 0. 005 0 0.050 r/% 0000 0. 001 0 0. 007 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差不大于再现性限（R)，超过再现性限（R)的情况 不超过5%，再现性限（R)按表3数据采用线性内插法求得： YS/T 746.10—2010 YS/T746.10-2010 表3再现性限 WAI /% 0. 000 5 0.005 0 0. 050 R/% 0. 000 3 0.001 2 0.008 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 版权专有侵权必究 书号：155066·2-21538 YS/T746.10-2010 定价： 14.00元 打印日期：2011年2月12日F009 建筑321---标准查询下载网 www. jz321. net YS/T 746.10—2010 YS/T746.10-2010 表3再现性限 WAI /% 0.