ICS 87.060.10 YS H 25 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T7852012 NaA型沸石相对结晶度测定方法 X衍射法 Determination of relative crystallinity of zeolite sodium A byX-raydiffraction 2012-05-24发布 2012-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T785—2012 本标准是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准起草单位：中国铝业股份有限公司山东分公司、中国有色金属工业标准计量质量研究所。 本标准主要起草人：张树贵、韩刚、邵静、徐好文、钟沂妹、裴存燕。 YS/T785—2012 NaA型沸石相对结晶度测定方法 X衍射法 1范围 本标准规定了用X射线衍射仪对NaA型沸石相对结晶度的测定方法。 本标准适用于NaA型沸石相对结晶度的测定。 2 方法提要 在相同的X射线衍射条件下，分别测定NaA型沸石参比试样与NaA型沸石待测试样6个晶面的 衍射线积分强度，被测试样的衍射强度与参比试样的衍射强度之比即为被测试样的相对结晶度。 3参比样品 在试验室条件下合成的高结晶度NaA型沸石，或协商认定的样品作为相对结晶度测定的参比 样品。 4仪器及设备 4.1玛瑙研钵。 4.2X射线衍射仪。 4.3烘箱：100℃±5℃。 4.4干燥器：装有NHCI饱和溶液。 5测量样品制备 5.1分别将参比样品（3)和待测样品在经过清洗吹干的玛瑙研钵（4.1)中研磨至平均粒径5μm以下。 5.2将参比样品和被测样品放人烘箱（4.3)中在100℃士5℃烘干2h以上。 5.3将烘干后的样品放入干燥器（4.4)中，在室温下稳定2h以上。 5.4用背压法制样，要求测量面平整、光滑、无裂纹。 6测量条件 6.1Cukα辐射。 6.2扫描速度：200.25°/min。 6.3步长值：200.002°。 6.4发散狭缝(DS)：1° 6.5散射狭缝(SS)：1° 6.6接收狭缝(RS)：0.3mm。 YS/T785—2012 6.7 激发功率：适宜。 7测量步骤 7.1) 将X射线衍射仪调整至工作状态。 7.2将样品放置于X射线衍射仪的样品室内。 7.3在预定的X射线衍射条件下，分别对NaA型沸石参比样品及NaA型沸石被测试样的（111） （210）、（221）、（311）、（321）、（322）晶面衍射线连续扫描，参照图1典型NaA型沸石X射线衍射图，在 Cukα辐射下，推荐测量20范围见表1。 表 1 HKL（晶面指数） 扫描范围(20) (111) 11.8°~12.9° (210) 15.5°~16.5° (221) 21.0°~22.0° (311) 23.5°~24.5° (321) 26.6°~27.6° (322) 29.5°~30.3° [NaA.raw] 4 500 4 000 (322) (211) 5 3 500 6 086 705 (321) d=2. d=3. 3 000 7 7 d=3.284 242 (221) 7 7 2 500 677 620 '8=p (111) d=2. (210) 6 680 4 1 500 'l=p 408 d=5. 3 d=2. 898 1 000 3 1 d=5. 011 1 d=3. 889 500 "=p 10 15 20 25 30 35 40 28(°) 图1NaA型沸石X射线衍射图 8结果计算 8.1将测量得到的6条衍射线分别扣除本底，计算出其积分净强度。 8.2根据式（1)计算NaA型沸石的相对结晶度。 2 YS/T785—2012 X100% (1) 式中： CR -NaA相对结晶度，%； Sx- 被测NaA型沸石样品6个晶面的衍射积分净强度总和； 参比NaA型沸石样品6个晶面的衍射积分净强度总和。 S. 8.3分析结果报出精确到小数点后第一位，数据以百分数表示。 9精密度 9.1重复性 实验室内分析结果的重复性为2%。 9.2允许差 实验室之间分析结果的允许差为2.5%。 10 质量保证与控制 分析时，用控制样品对设备进行校核，使设备处于最佳工作状态。 11 检测报告 检测报告应包括以下内容： a） 采用的标准编号； b) 检测样品的名称及编号； 检测结果； c) 检测人员； (P e) 检测日期。 中华人民共和国有色金属 行业标准 NaA型沸石相对结晶度测定方法 X衍射法 YS/T785—2012 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2012年12月第一版 2012年12月第一次印刷 书号：155066·2-24187定价14.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T785-2012 举报电话：（010)68510107 打印日期：2012年12月18日F009A 中华人民共和国有色金属 行业标准 NaA型沸石相对结晶度测定方法 X衍射法 YS/T785—2012 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013) 北京市西城区三里河北街16号（100045） 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本880×12301/16印张0.5字数7千字 2012年12月第一版 2012年12月第一次印刷 书号：155066·2-24187定价14.00元 如有印装差错由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YS/T785-2012 举报电话：（010)68510107 打印日期：2012年12月18日F009A