ICS73.060 YS D 04 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 820.10—2012 红土镍矿化学分析方法 第10部分：钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和 锌量的测定 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 Methods for chemical analysis of laterite nickel ores--- Part 10 :Determination of calcium,cobalt,copper,magnesium, manganese,nickel, phosphate and zinc content- Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2012-11-07发布 2013-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T820.10—2012 前言 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 YS/T8202012《红土镍矿化学分析方法》共分为26个部分： 第1部分：镍量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第2部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法； 第3部分：全铁量的测定重铬酸钾滴定法； 第4部分：磷量的测定 钼蓝分光光度法； 第5部分：钻量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第6部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第7部分：钙和镁量的测定火焰原子吸收光谱法； 第8部分：二氧化硅量的测定氟硅酸钾滴定法； 第9部分：、镉量的测定电感耦合等离子体-质谱法； 第10部分：钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定电感耦合等离子体-原子发射光谱法； 第11部分：氟和氯量的测定离子色谱法； 第12部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法； 第13部分：铅量的测定火焰原子吸收光谱法； 第14部分：锌量的测定火焰原子吸收光谱法； 第15部分：镉量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第16部分：碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收光谱法； 第17部分：砷、锑、铋量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法； 第18部分：汞量的测定冷原子吸收光谱法； 第19部分：铝、铬、铁、镁、锰、镍和硅量的测定 能量色散X射线荧光光谱法； 第20部分：铝量的测定EDTA络合滴定法； 第21部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； 第22部分：镁量的测定 EDTA滴定法； 第23部分：钴、铁、镍、磷、氧化铝、氧化钙、氧化铬、氧化镁、氧化锰、二氧化硅和二氧化钛量的 测定波长色散X射线荧光光谱法； 第24部分：湿存水量的测定重量法； 重量法； 第25部分：化合水量的测定 第26部分：灼烧减量的测定重量法。 本部分为YS/T820一2012的第10部分。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准由北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局、金川集团有限公司负责 起草。 本部分起草单位：金川集团有限公司、北京矿冶研究总院、中华人民共和国鲮鱼圈出入境检验检 疫局。 本部分参加起草单位：中华人民共和国常熟出人境检验检疫局、西北有色金属研究院、中华人民共 本部分主要起草人：马旭利、秦芳林、邱平、吴琼、赵明理、冯先进、王艳君、王慧、禄妮、窦怀智、 李秀静、朱丽、侯普、于鸿渤。 I 建筑321---标准查询下载网www.jz321.net YS/T820.10—2012 红土镍矿化学分析方法 第10部分：钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和 锌量的测定 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 1范围 YS/T820的本部分规定了红土镍矿中钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的测定方法。 本部分适用于红土镍矿中钙、钴、铜、镁、锰、镍、磷和锌量的同时测定。测定范围见表1。 表1测定范围（质量分数） 素 测定范围/% Ca 0.020~0.30 0.010~0.20 Cu 0.003~0.030 Mg 0.40~6.00 Mn 0.20~1.50 IN 0.30~2.00 P 0.003~0.030 Zn 0.010~0.060 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 YS/T820.24一2012红土镍矿化学分析方法第24部分：湿存水量的测定 重量法 3方法提要 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解。用盐酸溶解盐类，在稀盐酸介质中，于电感耦合等离子体 原子发射光谱仪上，同时测定元素钙、钻、铜、镁、锰、镍、磷和锌的含量。 4试剂 除非另有说明外，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 4.1盐酸(pl.19g/mL)。 4.2盐酸(1+1)。 1 YS/T 820.10—2012 4.3硝酸(pl.42g/mL)。 4.4硝酸（1+1）。 4.5氢氟酸(pl.15g/mL）。 4.6高氯酸（pl.67g/mL）。 中冷却至室温），置于300mL烧杯中，加20mL水混匀，盖上表皿，小心滴加盐酸（4.2)至碳酸钙溶解， 再加30mL盐酸（4.2），煮沸除去二氧化碳，取下冷却至室温，用水洗涤表皿及杯壁，移入1000mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.5mg钙。 4.8钻标准贮存溶液：称取1.0000g金属钻（wc.≥99.95%），置于300mL烧杯中，盖上表皿，缓慢加 入40mL硝酸（4.4)低温溶解，驱出氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表血及杯壁，移人1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钻。 4.9铜标准贮存溶液：称取0.2000g金属铜（wcu≥99.95%），置于300mL烧杯中，盖上表皿，缓慢加 入40mL硝酸（4.4)，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表皿及杯壁，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.2mg铜。 4.10镁标准贮存溶液：称取0.8290g氧化镁（WMg0≥99.99%，预先于800℃士50℃灼烧至恒重并于 干燥器中冷却至室温），置于300mL烧杯中，盖上表皿，缓慢加人30mL盐酸（4.2），低温溶解，取下冷 却至室温，用水洗涤表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 0.5mg镁。 4.11锰标准贮存溶液：称取1.0000g金属锰（Mm≥99.95%），置于300mL烧杯中，盖上表皿，缓慢 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 4.12镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（w≥99.95%），置于300mL烧杯中，盖上表血，缓慢 加人40mL硝酸（4.4)，低温溶解，驱出氮的氧化物，取下冷却至室温，用水洗涤表血及杯壁，移入 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。 4.13磷标准贮存溶液：称取0.4390g磷酸二氢钾（基准试剂），溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg磷。 4.14锌标准贮存溶液：称取0.6224g氧化锌（wzno≥99.95%，预先于800℃士50℃灼烧至恒重并于 干燥器中冷却至室温），置于300mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表皿，缓慢加人30mL盐酸（4.2），低 温溶解，取下冷却至室温，用水洗涤表皿及杯壁，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶 液1mL含0.5mg锌。 5.00mL铜标准贮存溶液（4.9）、20.00mL镁标准贮存溶液（4.10）、10.00mL锰标准贮存溶液 溶液（4.14)置于1000mL容量瓶中，加人10mL盐酸（4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 10ug钙、10μg钻、10μg镁、10μg锰、10μg镍、5.0ug锌、1.0μg铜、1.0uμg磷、 4.16混合标准溶液B：移取20.00mL混合标准溶液A（4.15)置于200mL容量瓶中，加人2mL盐酸 (4.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0μg钙、1.0ug钻、1.0μg镁、1.0μg锰、1.0μg镍、 0.5μg锌、0.1μg铜、0.1μg磷。 4.17空白溶液：在1000mL容量瓶中加少量蒸馏水，加人10mL盐酸（4.1)，用水稀释至刻度，混匀。 5仪器 5.1仪器及分辨率 电感耦合等离子体原子发射光谱仪，光学分辨率<0.008nm（200nm处）。 2 建筑321---标准查询下载网www.jz321.net YS/T820.10—2012 5.2 分析谱线 表2列出了推荐的分析线。 5.3检出限 检出限应不大于表2所列数值。 表2被测元素的推荐波长及检出限 元素 推荐波长/nm 检出限/(μg/mL) 317.933(105) 0. 001 228.616(147) 0. 002 327.396(102) 0. 003 Mg 280.271(120) 0. 003 Mn 257.610(130) 0. 004 Ni 231.604(145) 0. 003 P 178.287(188) 0. 005 Zn 206.200(163) 0.006 5.4工作曲线的线性 工作曲线的线性，其相关系数应大于0.999。 6试样 6.1试样 试样粒度应小于160μm。 6.2 湿存水量的测定 在分析试样的同时，按照YS/T820.24-2012规定测定湿存水量。 7分析步骤 7.1试料 称取0.20g试样，准确至0.0001g。 7.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 7.3 空白试验 随同试料做空白试验。 7.4测定 7.4.1