ICS 77.120.99 YS H 63 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T861.3-—2013 钛合金化学分析方法 第3部分：氢量的测定 惰气熔融热导法 Methods for chemical analysis of niobium-titanium alloy-- Part 3 : Determination of hydrogen content- Inert gas fusion thermal conductivity method 2013-04-25发布 2013-09-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T861.3—2013 前言 YS/T861《锯钛合金化学分析方法》共分为5个部分。 第1部分：铝、镍、硅、铁、铬、铜、钼量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法； -第2部分：氧、氮量的测定惰气熔融红外吸收/热导法； 第3部分：氢量的测定 情气熔融热导法； -第4部分：碳量的测定 高频燃烧红外吸收法； 第5部分：钛量的测定 硫酸铁铵滴定法。 本部分为YS/T861的第3部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分起草单位：西部金属材料股份有限公司、西北有色金属研究院、北京有色金属研究总院。 本部分起草人：赵飞、刘建斌、刘芳、杨军红、王大平、石新层、魏东、李波、梁清华、曹振华、陈然。 I YS/T 861.3--2013 锯钛合金化学分析方法 第3部分：氢量的测定 情气熔融热导法 1范围 YS/T861的本部分规定了用热导法测定锯钛合金中氢量的方法。 本部分适用于锯钛合金中氢量的测定，测定范围：0.0002%~0.050%。 2方法提要 将试料置入石中，加人锡粒助熔剂，在氩载气流中以脉冲加热。试料释放出的氢，随载气流 经过热导池，根据热导的变化和氢浓度的关系检测出氢含量。 3试剂与材料 3.1氩气：体积分数≥99.99%。 3.2丙酮：分析纯。 3.3氢氧化钠黏土：一般称为碱石棉，使用仪器说明书要求的纯度。 3.4无水高氯酸镁：在仪器中用于吸收水分，使用仪器说明书要求的纯度。 3.5舒茨试剂：五氧化二碘硅胶，使用仪器说明书要求的纯度。 3.6助熔剂：锡粒/锡箔（Wh<0.0002%）。 3.7石墨埚：使用适合仪器的高纯度埚。 3.8标准样品：选择与试料成分、氢含量相近的标准样品或其他适用标准样品。 4仪器 氢分析仪：仪器灵敏度不小于0.00001%。 5样品 5.1从样品上剪切约0.15g试样，用丙酮(3.2)洗干净，晾干。 5.2样品在操作过程中不能被污染，用专用的镊子夹取。 6分析步骤 6.1仪器预热 仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。 1 YS/T861.3—2013 6.2仪器检漏 利用仪器检漏程序或其他辅助设备确定仪器无漏气现象。 6.3仪器校准 用标准样品（3.8)进行校准，使分析值在标准值的允许波动范围内。 6.4空白分析 仪器的空白值应稳定，且氢空白值不大于0.00001%。 6.5试样分析 6.5.1试料 称取0.15g试样，精确至0.0001g。 6.5.2测定 将试料（6.5.1)放人加样器，并将装有0.50g助熔剂（3.6)的石墨放置在下电极上，进行样品 分析，仪器根据所输入的称样量自动计算，直接显示样品中氢含量。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按表1数据采用外 延法求得。 表 1 氢量/% 0, 001 2 0. 000 5 r/% 0, 000 1 0.000 02 7.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。 表 2 氢量/% 允许差/% 0.0002~0.0010 0. 000 3 >0.0010~0.005 0. 000 5 >0.005~0.010 0.001 >0.010~0.050 0. 002 2 YS/T 861.3---2013 试验报告 8 试验报告应包括下列内容： 一试样； 一使用的标准（包括发布或出版年号）； 一分析结果及其表示； - 一与基本分析步骤的差异； 测定中观察到的异常现象； 试验日期。