ICS77.120.40 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 953.2—2014 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第2部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法 Methods for chemical analysis of fire smelting nickel substrate material- Part 2:Determination of silicon content- Molybdosilicate blue spectrophotometric method and perchloric acid dehydration gravimetric method 2014-10-14发布 2015-04-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T953.2—2014 前言 YS/T953《火法冶炼镍基体料化学分析方法》共分为11个部分： 第1部分：镍量的测定 丁二酮分光光度法和丁二酮重量法； 第2部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法； 一第3部分：磷量的测定 磷钼蓝分光光度法； 第4部分：铬量的测定 硫酸亚铁铵滴定法； 第5部分：锰量的测定 高碘酸钾分光光度法； 一第6部分：钻量的测定 5-CI-PADAB分光光度法和火焰原子吸收光谱法 一第7部分：铜量的测定 双环已酮草酰二腺分光光度法和火焰原子吸收光谱法； 第8部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法； 一第9部分：碳、硫量的测定高频燃烧红外吸收法； 第10部分：镍、铬、锰、钻、铜、磷量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法； 第11部分：铅、砷、镉、汞量的测定电感耦合等离子体质谱法。 本部分为YS/T953的第2部分，其中方法2为仲裁法。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中宝滨海镍业有限公司。 本部分方法1起草单位：中宝滨海镍业有限公司。 本部分方法1参与起草单位：广西银亿科技矿冶公司、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究 院）、中华人民共和国常熟出入境检验检疫局。 本部分方法1主要起草人：周建男、刘宪彬、白艳茹、曹国华、崔安芳、谢辉、黄葡英、张天姣、刘烽、 张维伟。 本部分方法2起草单位：中宝滨海镍业有限公司、山西太钢不锈钢股份有限公司。 本部分方法2参与起草单位：北京有色金属研究院、中华人民共和国鲮鱼圈出人境检验检疫局。 本部分方法2主要起草人：周建男、刘宪彬、郑津津、刘爱坤、戴学谦、乌静、佟玲、王秀颖、蒋晓光。 I YS/T953.22014 火法冶炼镍基体料化学分析方法 第2部分：硅量的测定 硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法 1范围 YS/T953的本部分规定了硅钼蓝分光光度法和高氯酸脱水重量法测定火法冶炼镍基体料中 硅量。 本部分适用于火法冶炼镍基体料中硅量的测定。方法1测定范围为0.10%～2.00%；方法2测定 范围为0.50%~6.00%。 23 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法 3方法1硅钼蓝分光光度法 3.1方法提要 试料用硫硝混酸溶解。在弱酸性介质中，硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，在草酸存在下将其还原为 硅钼蓝，于分光光度计810nm波长处，测量吸光度，计算硅量。 3.2试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。 3.2.1硫酸(p=1.84g/mL)。 3.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。 3.2.3硫硝混酸（硫酸：硝酸：水=50：8：942）。 3.2.4高锰酸钾溶液（40g/L）。 3.2.5过氧化氢(1十4)。 3.2.6钼酸铵溶液（50g/L）。 3.2.7草酸溶液（50g/L）。 3.2.8硫酸亚铁铵溶液（60g/L）：每100mL含5mL硫酸。 3.2.9硅标准溶液。 于铂金埚中，加入8g无水碳酸钠，充分混匀后，于1050℃熔融30min，取出冷却，于200mL聚四氟 乙烯烧杯中，以适量水浸取并洗净铂金埚，然后将溶液转移至1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度， 混匀。贮存于聚乙烯瓶中。 1 YS/T953.2--2014 水稀释至刻度，混勾。 （3.2.3），低温加热溶解后，转移至100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 3.3试样 按照GB/T20066或适当的国家标准或行业标准取制样。 3.4分析步骤 3.4.1试料盘 称取试样（3.3)0.10g，精确至0.0001g。 3.4.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 3.4.3空白试验 随同试料做空白试验。 3.4.4测定 3.4.4.1试料的溶解 将试料（3.4.1)置于250mL烧杯中，加入50mL硫硝混酸（3.2.3），低温加热溶解（注意补充水，勿 使溶液明显减少）。试料溶解后，滴加高锰酸钾溶液（3.2.4)至析出二氧化锰水合物，再微沸2min后，滴 加过氧化氢（3.2.5)至二氧化锰恰好溶解。继续微沸3min以上，使过氣化氨分解，直至溶液冒大泡后， 取下冷却。转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀（若有残渣，以快速滤纸干滤）。 3.4.4.2测盘 在20℃～30℃室温下静放20min后，加10mL草酸溶液（3.2.7）、5mL硫酸亚铁铵溶液（3.2.8），以水 稀释至刻度，混匀。 移取部分上述溶液于1cm比色血中，以随同试料所做的试剂空白（3.4.3)显色液为参比，于分光光 度计810nm波长处测定吸光度，从工作曲线上查出相应的硅量。 3.4.5工作曲线的绘制 铁空白液（3.2.10)于一组100mL容量瓶中，然后按3.4.4.2步骤配制标准显色液并测定吸光度。 以硅的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 3.5分析结果的计算 硅量以硅的质量分数ws计，数值以%表示，按式(1)计算： _ml:Vx10-6 Wsi ~×100% (1) m-Vi 式中： m，—一从工作曲线上查得的测量溶液中的硅量，单位为微克（μg）； 2 YS/T953.2—2014 称取试料量，单位为克（g)； m V- 一试液总体积，单位为毫升（mL）； V，一一分取试液体积，单位为毫升（mL）。 计算结果保留小数点后两位。 3.6精密度 3.6.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线 性内插法求得。 表1重复性限 0.53 1.28 1.82 Ws/% 0.12 0.28 0.98 0.02 0.03 0.04 0.07 r/% 0.02 0.02 3.6.2 2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表2数据采用线 性内插法求得。 表 2 再现性限 0.53 1.28 1.82 0.12 0.28 0.98 Ws/% 0.05 0.09 0.13 R/% 0.02 0.03 0.03 4方法2 高氯酸脱水重量法 4.1方法提要 试料以盐硝混合酸溶解。加人高氯酸冒烟，使硅酸脱水，以盐酸溶解可溶性盐类。沉淀经过滤、洗 涤后，在1000℃～1050℃灼烧为二氧化硅。用氢氟酸除硅，再次灼烧，由前后两次重量之差，计算 硅量。 4.2试剂 除另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或与其纯度相当的水。 4.2.1盐酸(p=1.19g/mL)。 4.2.2硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2.3氢氟酸(p=1.15g/mL)。 4.2.4高氯酸(p=1.67g/mL)。 4.2.5盐酸(1+1)。 4.2.6 盐酸(5十95)。 4.2.7 硫酸(1十1)。 YS/T 953.2—2014 4.2.8 硫氟酸铵溶液（10g/L）。 4.2.9硝酸银溶液（10g/L）。 4.3试样 按照GB/T20066或适当的国家标准或行业标准取制样。 4.4分析步骤 4.4.1试料量 按表3称取试样（4.3），精确至0.0001g。 表3试料量 硅的质量分数ws/% / 0.50~3.00 1.00 >3.00~6.00 0.50 4.4.2 测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 4.4.3 空白试验 随同试料做空白试验。 4.4.4测定 4.4.4.1试料的溶解 反应时，加入45mL高氯酸（4.2.4），继续加热至开始冒烟后，盖上表面皿回流20min～25min。取下稍 冷，加人100mL热水，10mL盐酸（4.2.5），加热溶解可溶性盐类后，再加50mL热水，煮沸并充分搅拌 30s~60s后取下。 4.4.4.2过滤、洗涤 离子[用硫氰酸铵溶液（4.2.8)检查]，再用温热水洗涤至无氯离子[用硝酸银溶液（4.2.9)检查]。 4.4.4.3灼烧、称量 将滤纸连同沉淀（4.4.4.2)移入事先在1000℃～1050℃灼烧至恒重的铂埚中，先在马弗炉中低 温烘干、灰化，然后于1000℃～1050℃灼烧30min。取出稍冷，置于干燥器中冷却至室温，称量。然 后重复灼烧，每次20min，直至恒重。 向铂金埚中滴加5滴硫酸（4.2.7)，将灼烧剩余物润湿，加5mL氢氟酸（4.2.3)，在电炉