ICS 11.040.30 YY C 31 中华人民共和国医药行业标准 YY/T09262014 聚氯乙烯医疗器械中邻苯二甲酸二 (2-乙基已基）酯（DEHP)的定量分析 QuantitativeanalysisofDEHPinPvCmedicaldevices 2015-07-01实施 2014-06-17发布 国家食品药品监督管理总局 发布 YY/T0926—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家食品药品监督管理总局提出。 本标准由全国医用输液器具标准化技术委员会（SAC/TC106)归口。 本标准起草单位：山东省医疗器械产品质量检验中心 本标准主要起草人：许凯、郭伦、骆红宇。 I YY/T0926—2014 引 言 剂之一。它可以提高塑料的柔软性和耐寒性，降低软化温度，改善加工性能。 本标准的技术内容参考了2010年版《欧洲药典》的有关方法，通用试验方法及原理采用《中华人民 共和国药典》2010年版。 YY/T0926—2014 聚氯乙烯医疗器械中邻苯二甲酸二 （2-乙基己基）酯（DEHP）的定量分析 1范围 本标准给出了聚氯乙烯医疗器械中DEHP含量测定的方法。先采用薄层色谱法进行定性，再采用 紫外分光光度法进行定量。 注：也可采用其他适宜的方法，但需经必要的方法学验证。 本标准适用于使用DEHP为增塑剂的医用聚氯乙烯制造的器械。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。 中华人民共和国药典2010年版（二部） 3原理 用乙醚在冷凝回流装置中对样品中DEHP进行提取，对提取液蒸干后用甲苯定容，用《中华人民共 和国药典》2010年版二部给出的薄层色谱法将样品中DEHP与其他组分分离并进行定性，将样品取下 用乙醚复溶、过滤，滤液蒸干后用无水乙醇定容，采用紫外分光光度法测定DEHP含量。 4试剂和溶液制备 4.1乙醚 分析纯。 4.2 2甲苯 分析纯。 4.3 3无水乙醇 分析纯。 4.4 4DEHP标准品 纯度不低于99.0%（CAS号：117-81-7）。 4.5 5DEHP参比溶液（2mg/mL） 精密称取DEHP标准品20mg，用甲苯溶解并稀释至10mL。 4.6 5DEHP标准储备液（2mg/mL） 精密称取DEHP标准品20mg，用无水乙醇溶解并稀释至10mL。 YY/T0926—2014 4.7DEHP标准溶液 4.7.1标准溶液A：精确量取DEHP标准储备液100μL至100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容 (DEHP含量：2μg/mL)。 4.7.2标准溶液B：精确量取DEHP标准储备液200μL至100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容 （DEHP含量：4μg/mL）。 4.7.3标准溶液C：精确量取DEHP标准储备液500μL至100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容 (DEHP含量：10μg/mL)。 4.7.4标准溶液D：精确量取DEHP标准储备液1000μL至100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容 (DEHP含量：20μg/mL)。 4.7.5标准溶液E：精确量取DEHP标准储备液2000μL至100mL容量瓶中，用无水乙醇稀释定容 (DEHP含量：40μg/mL）。 5仪器和装置 5.1薄层色谱板：TLC硅胶GF254薄层板，涂层厚度0.2mm~0.25mm，规格10cm×20cm。 5.2微量定量点样器：5μL微量点样器，应能使点样位置正确、集中。 5.3展开容器：应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密的盖子，底部应平整光滑。 5.4检视装置：波长为254nm紫外灯。 5.5冷凝回流装置。 5.6恒温水浴装置。 5.7 紫外分光光度计。 6 i 试验步骤 6.1试样制备 如果需要，使用前将供试材料切割成长度不大于1cm长的段，称量并记录样品质量（m）。 6.2点样液制备 按0.1g样品加10mL的比例加人乙醚，放人冷凝回流装置中加热回流8h，将样品与液体分离，冷 却至室温，作为检验液A。 精确量取50mL检验液A，水浴蒸干，将残余物用甲苯再次溶解，定容至100mL，即得检验液B。 6.3点样 使用微量定量点样器在薄层色谱板上将检验液B并排点10个点，每个点点样量为5μL，样点直径 不超过3mm，点样基线距薄层板底边30mm。 同样，取DEHP参比溶液，在同一基线上点样，作为对照。 6.4展开 在展开缸中，以甲苯为展开剂，展开至展距约为15cm，取出薄层板，小心干燥。 6.5显色 在254nm紫外光下对样品进行定性鉴别，根据DEHP参比溶液显色位置，在254nm紫外灯下确 2 YY/T0926-2014 定对应样品溶液中DEHP显色区域。 6.6 提取DEHP 划定薄层色谱板上样品的显色区域，将样品连同硅胶颗粒一同刮下，用10mL乙醚洗涤刮取物，过 滤。重复洗涤3次，合并滤液，将滤液水浴蒸干。然后精确加人5mL无水乙醇将蒸干的残余物复溶， 即得检验液C。 硅胶板上空白处取下的与所取样品区域面积相同的硅胶颗粒，重复上述洗涤、蒸干、复溶操作，所得 溶液作为空白对照液。 6.7紫外(UV)吸收测定 用1cm比色皿以无水乙醇为参比，在225nm处测定不同浓度的DEHP标准溶液的吸光度，相对 于浓度作标准曲线。测定检验液C和空白对照液的吸光度，检验液扣除空白对照液吸光度值后在标准 曲线上查出相应浓度，计算DEHP的含量。 试验报告 7 试验报告至少应包括以下内容： a) 试验样品的识别； b) 本标准的编号； ( 试验结果； d) 试验日期。 中华人民共和国医药 行业标准 聚氯乙烯医疗器械中邻苯二甲酸二 (2-乙基已基）酯（DEHP)的定量分析 YY/T0926—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029） 北京市西城区三里河北街16号（100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 ）1/16印张0.5 5字数6千字 2014年11月第一版2014年11月第一次印刷 * 书号：155066·2-27569 定价 16.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 YY/T0926-2014 举报电话：(010)68510107 打印日期：2014年12月22日F009A