ICS71.100.40 QB 分类号：G17 备案号：30248-2011 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4084-2010 双脂肪烷基甲基叔胺 Dialkyl methyl tertiary amines 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T 4084-2010 前言 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。 本标准起草单位：飞翔化工（张家港）有限公司、中国口用化学工业研究院。 本标准主要起草人：马林、姚晨之、连工宝。 本标准首次发布。 DNS标准网www.dnsum.com免费下载 QB/T4084-2010 双脂肪烷基甲基叔胺 1范围 本标准规定了双脂肪烷基甲基叔胺的产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、 贮存。 本标准适用于以蒸馏脂肪酸或脂肪醇为原料，经胺化加氢等过程制得的双脂肪烷基甲基叔胺产品， 该产品主要用于制备阳离子表面活性剂等。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一铂-钻色号） QB/T2739-2005洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析）用试验溶液的制备 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 总胺值 total amine value 与1g样品中总胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数。 3. 2 叔胺值 直tertiaryaminevalue 与1g样品中叔胺的碱度相当的氢氧化钾的毫克数。 4产品分类 4.1结构式 CH3 R-NR 注：R、R'—Cg~C1s烷基。 4.2分类和代号 双脂肪烷基甲基叔胺按其碳链可分为下列八种规格，规格和代号如下： 双辛烷基甲基叔胺一D8MA； 双（辛/癸）烷基甲基叔胺一D（8/10）MA； 双癸烷基甲基叔胺—D10MA； 双十二烷基甲基叔胺--D12MA； 双十四烷基甲基叔胺一D14MA； 双十六烷基甲基叔胺一D16MA； 双（十八/十六）烷基甲基叔胺--D（18/16）MA； 双氢化牛脂基甲基寂胺一DHT。 QB/T4084-2010 注：此八种规格以外的产品，可由生产厂家自定企业标准。 4.3标记 产品标记示例： 以双（1·八/十六）烷基甲基叔胺为±的双（十八/十六）烷基甲基叔胺一等品标记为“D（18/16） MA 一等品QB/T4084” 5要求 双脂肪烷基甲基叔胺理化指标应符合表1的要求。 表1 双脂肪烷基甲基叔胺的理化指标 外观 含量/纯度 总胺值 类 型 色泽/Hazen 伯仲胺/% 主组分/% (25℃) /% (mgKOH/g) 等品 无色至浅黄 ≥97 209~220 ≤30 ≤1.0 ≥95 D8MA 合格品 色透明液体 ≥95 209~220 ≤2.0 ≥92 一等品 ≥97 188~198 无色至浅黄 ≤1.0 ≥95 D(8/10) MA 色透明液体 合格品 ≥95 188~198 OS> ≤2.0 ≥92 ≥97 171~190 无色至浅黄 ≤1.0 ≥95 D10MA 色透明液体 合格品 ≥95 171~190 OS> ≤2.0 ≥92 -等品 ≥96 145~153 ≤1.0 ≥94 D12MA 自色固体 合格品 ≥94 145~153 OS> ≤2.0 ≥92 ≥95 125~133 ≤70 ≤2.0 ≥94 D14MA 白色固体 合格品 ≥93 125~133 ≤100 ≤3.0 ≥92 >98 等品 109~117 ≤70 ≤2.0 一 D16MA 白色固体 合格品 ≥97 109~117 ≤100 ≤3.0 ≥98 102~109 ≤2.0 D(18/16) MA "色固体 合格品 ≥97 102~109 ≤100 一等品 ≥99 105~110 ≤70 DHT 白色固体 合格品 ≥97 103~112 ≤150 0 a.对丁D(18/16)MA和DHT等高碳数胺系指纯度。 试验方法 6 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 6.1 样品制备 需将样品混匀后（固态样品应融化混匀）方可取样试验。 6.2外观 目测。 6.3总胺值和叔胺值 6.3.1试剂 2 DNS标准网www.dnsum.com免费下载 QB/T 4084-2010 a）异丙醇； b）乙二醇; c）乙酸酐； d）盐酸，c（HC1）=0.1mol/L异丙醇-乙二醇标准滴定溶液，用异丙醇-乙二醇（1+1）混合液，按 QB/T2739-2005中4.3配制和标定。 6.3.2仪器 a）烧杯，100mL； b）具塞滴定管，25mL； c）水浴锅或电热炉； d）酸度计，分度值不大于0.02pH，配有玻璃电极（如231型）和甘汞电极（如232型）或复合电极， 或全自动电位滴定仪； e）电磁搅拌器，带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒。 6.3.3试验程序 分别精确称取试样约0.3g（准确至0.0001g）于两个100mL烧杯中，其中的一个烧杯中加入异内醇 （6.3.1.a）30mL，有固体物析出时需加热溶解并冷却至室温，放入电磁搅拌棒，将经校准的酸度计的 玻璃电极和甘汞电极浸入液体中，开启电磁搅拌器并调节适当速度，用盐酸标准滴定溶液（6.3.1.d）进 行非水滴定，绘制滴定曲线，以电位值的最大突跃为终点，记录测定总胺值所对应的体积（V）。 在另-个烧杯中加入10mL乙酸酐，再加入20mL异丙醇（6.3.1.a），如有固体出现加热直至溶解， 放电磁搅拌上搅拌15min使其充分反应后按上面所述的方法进行电位滴定，记录测定叔胺值耗用滴定溶 液（6.3.1.d）的体积（Vz）。 同时进行空白试验，消耗的滴定溶液体积数为（Vo）。 6.3.4结果计算 双脂肪烷基甲基叔胺的总胺值（Ti），单位以mgKOH/g表示，按公式（1）计算： (Vl-V)xc×56.1 .(1) m; 双脂肪烷基甲基叔胺的叔胺值（T2），单位以mgKOH/g表示，按公式（2）计算： (2) m2 式中： Vo 滴定空白耗用的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） Vi 滴定总胺耗用的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL） V2 -滴定叔胺耗用的盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； 盐酸标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； 测总胺值称取试样的质量，单位为克（g）； m 测叔胺值称取试样的质量，单位为克：（g）； m2 56.1 氢氧化钾的毫摩尔质量，单位为毫克每毫摩尔（mg/mmol）。 6.3.5精密度 在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于平均值的0.5%，以大于0.5%的情况不超 过5%为前提。 6.4双脂肪烷基甲基叔胺主组分、平均相对分子质量的测定 气液色谱法 6.4.1原理 3 QB/T4084-2010 试样经色谱柱分离，由所得色谱图峰面积，计算叔胺含量、平均相对分子质量及主组分。 6.4.2试剂 a）无水乙醇； b）参考样品：已知链长的双脂肪烷基甲基叔胺，可采用·已知组成的产品作为参考样品，用来检 验色谱仪的性能。 c）载气：氮气； d）燃气：氢气： e）助燃气：空气。 6.4.3仪器 a）色谱仪，具有火焰离子化检测器和程序升温； b）色谱柱：HP-530m×0.52mm×0.32um或相同类型的柱子： c）色谱处理机或色谱工作站； d）微量进样器，1μuL或5μL。 6.4.4色谱分析条件 a）柱温：采用程序升温操作，始温180℃（1min），升温速率8℃/min~10℃/min，终温280℃～300℃ (25min); b）汽化温度：300℃； c）检测器温度：300℃； d）柱前压：100kPa; e）载气流量：约2mL/min f）燃气流量：约40mL/min； g）助燃气流量：约400mL/min； h）分流比1:30。 6.4.5色谱分析 6.4.5.1设定色谱参数，稳定仪器，将足够量的试样用进样器注入色谱仪中（若为固体可采用体积比 约为1：5的乙醇溶解），得到峰高适当的色谱图（见图1）。 5 1一双辛基甲基叔胺；2一癸基辛基甲基叔胺；3一双癸基甲基叔胺； 4一双十二烷基甲基叔胺；5一双十四烷基甲基叔胺 图1双脂肪烷基甲基叔胺色谱图 6.4.5.2在同一操作条件下，根据参考样品双脂肪烷基甲基叔胺色谱峰的保留时间，对试样的色谱峰 进行定性。 6.4.5.3各碳链双脂肪烷基甲基叔胺色谱峰达到良好分离的情况下，利用峰面积归-化法定量。 6.4.6结果计算 4 DNS标准网www.dnsum.com免费下载 QB/T4084-2010 6.4.6.1各碳链双脂肪烷基甲基叔胺的质量分数B;，数值以%表示，按公式（3）计算： A B, = ×100 (3) A 式中： Ai——i碳链双脂肪烷基甲基叔胺的峰面积； 各碳链脂肪烷基甲基叔胺及非叔胺的峰面积之和。 A- 6.4.6.2双脂肪烷基甲基叔胺的平均相对分子质量M，按公式（4）计算： ZB, M (4) M, 式中： M, 一i碳链双脂肪烷基甲基叔胺的理论相对分子质量，见表2。 表2各双脂肪烷基甲基叔胺的理论平均相对分子质量 Cg/8 C ro/10 Ci4/14 双烷基 Cg/10 C/2/12 Ci2/14 C16/16 C18/18 M; 255.5 283.5 311.6 367.7 395.8 423.8 479.9 536.0 6.4.6.3） 双脂肪烷基甲基叔