QB ICS 60.160.10 分类号：X61 备案号：34975-2012 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4257-2011 酿酒大曲通用分析方法 General methods of analysis for Daqu 2011-12-20发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T 4257—2011 前言 标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国食品发酵标准化中心归口。 本标准起草单位：中国食品发酵工业研究院、中国酿酒工业协会、宜宾五粮液股份有限公司、泸州 老窖集团有限责任公司、贵州茅台酒股份有限公司、山西杏花村汾酒厂股份有限公司、北京顺鑫农业股 份有限公司牛栏山酒厂、山东景芝酒业股份有限公司。 本标准主要起草人：熊正河、赵建华、陈林、许德富、王莉、李建峰、李怀民、曹建全、钟其顶、 宋书玉、刘凤翔、易彬、汪地强、王凤仙、李兰英、孙洁、孟镇。 QB/T4257-2011 酿酒大曲通用分析方法 1 范围 本标准规定了大曲产品的通用分析方法。 本标准适用于大曲产品的检验。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的配备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（neqISO3696:1987） GB/T10345白酒分析方法 QB/T4258-2011酿酒大曲术语 3术语和定义 QB/T4258一2011确立的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 液化力单位liquefyingpowerunit 在35℃，pH4.6条件下，1g绝干曲1h能液化淀粉的克数为一个单位，符号为U，以"克每克·小时（g/gh）” 表示。 3. 2 发酵力单位fermentingpowerunit 在30℃，72h内0.5g大曲利用可发酵糖类所产生的二氧化碳克数为一个单位，符号为U，以“克每零 点五克七十二小时（g/0.5g72h）”表示。 3. 3 酯化力单位esterifyingpowerunit 每50g大曲在35℃，经过7d催化已酸和乙醇合成已酸乙酯的毫克数为一个单位，符号为U，以“毫 克每五十克七天（mg/50g?7d）”表示。 3.4 糖化力单位 saccharifyingpowerunit 在35℃、pH4.6条件下，1g大曲1h转化可溶性淀粉生成葡萄糖的毫克数为一个单位，符号为U，以 “毫克每克·小时（mg/g.h）”表示。 3.5 容重unitweight 单位体积大曲的质量，单位为克每立方厘米（g/cm3）。 1 QB/T 4257-2011 4感官检验 4.1外观 在适宜光线（非直射阳光）下，从大曲六个面立体观察曲坏表面菌丝的颜色、穿衣、裂缝及光洁度 等外表特征，并进行记录。 4.2断面 将曲块断开，观察界面上菌丝形态、颜色、菌斑、泡气等情况，并进行特征记录。 4.3曲皮厚 对曲块表层未发酵的生淀粉及菌丝不密集部分的厚度（并非水圈以外的部分）进行观测和记录。 4.4曲香 嗅闻大曲断面散发出来的香气，分辨是否纯正、有无复合曲香，检查有无异杂味等，并进行记录。 5理化分析 本分析方法中所用水，在未注明其他要求时，均指符合GB/T6682中三级（或三级以上）要求的水； 所用试剂在未注明特殊要求时，均指分析纯（AR）；所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶 液。 本分析方法所用的大曲试样，在未注明特殊要求，均指粉碎机粉碎后的大曲试样，粉碎后的曲粉要 求通过20目筛的不低于90%。 5.1水分 5.1.1方法提要 将大曲试样置于101℃～105℃下烘干，根据烘干前后质量之差，计算出所失去的质量分数，即为水 分含量。 5.1.2仪器 5.1.2.1电热干燥箱：精度土2℃。 5.1.2.2分析天平：感量为0.0001g。 5.1.2.3称量瓶：50mm×30mm。 5.1.2.4干燥器：内盛有效干燥剂。 5.1.3分析步骤 取洁净称量瓶置于101℃～105℃电热干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热1h，取出盖好，置干燥器内 冷却0.5h，称量，并重复干燥至前后两次质量差不超过0.002g，即为恒重。 用烘干至恒重的称量瓶称取大曲试样4g～5g，精确至0.0001g，置于101℃～105℃电热干燥箱中烘 干3h（烘干时打开瓶盖，侧立于该瓶边）。取出，迅速移入干燥器内（盖上瓶盖）冷却0.5h，称量。再 放入电热干燥箱内，继续烘干1h，冷却称量，直至恒重。 5.1.4结果计算 试样水分含量按公式（1）计算。 ·(1) m-m 式中： Xi 试样的水分含量，单位为克每百克（g/100g）； 烘干前，称量瓶加试样的质量，单位为克（g）； 烘干后，称量瓶加试样的质量，单位为克（g）； m2 恒重称量瓶的质量，单位为克（g）。 m 计算结果保留至小数点后一位。 2 QB/T42572011 5.1.5精密度 在重复性条件下，获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。 5.2酸度 5.2.1方法提要 采用酸碱中和，以pH指示终点的电位滴定法，测定大曲试样的酸度。 5.2.2试剂和溶液 5.2.2.1分析用水应符合GB/T6682规定的二级水或蒸馏水，使用前应煮沸后并冷却至室温。 5.2.2.2氢氧化钠标准溶液（0.1mol/L）：按GB/T601配制与标定。 5.2.3仪器与材料 5.2.3.1烧杯：500mL、100mL。 5.2.3.2碱式滴定管：10mL。 5.2.3.3酸度计或自动电位滴定仪：精度0.02pH。 5.2.3.4电磁搅拌器。 5.2.3.5滤布。 5.2.4分析步骤 5.2.4.1样液的制备 称取大曲试样10g，精确至0.01g，放入500mL烧杯中，加无二氧化碳水200mL，用玻璃棒搅拌0.5min， 浸泡30min（每隔5min搅拌一次）后，用滤布过滤，收集滤液，备用。 5.2.4.2电位滴定 按仪器说明书安装调试仪器，根据液温进行校正定位。 吸取样液20.0mL（5.2.4.1）于100mL烧杯中，加无二氧化碳水30mL，摇勾，插入电极，放入1枚磁 力转子，开启电磁搅拌器，用0.1mo1/L氢氧化钠标准溶液（5.2.2.2）进行滴定，当接近滴定终点时，放 慢滴定速度，每次加半滴氢氧化钠标准溶液，直至pH=8.2为其终点，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体 积Vi。 以水作空白，同样操作进行空白试验，记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积Vo。 5.2.5结果计算 试样的酸度按公式（2）计算。 (2) 20 式中： X2 试样的酸度，即10g试样消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫摩尔数，单位为毫摩尔每 10克（mmol/10g）； 氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）： c Vi -滴定试样时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 空白试验时，消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）； 200 试样稀释体积，单位为毫升（mL）； 20 取样液进行滴定的体积，单位毫升（mL）。 试样酸度（以绝干计）按公式（3）计算。 X, X, ×100 (3) 100-H 式中： 一试样酸度（以绝干计），单位为毫摩尔每10克（mmoV/10g）； X3- H一一试样的水分含量，单位为克每百克（g/100g）。 3 QB/T4257-2011 计算结果保留至小数点后一位。 5.2.6精密度 在重复性条件下，获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。 5.3淀粉含量 5.3.1方法提要 淀粉分子在盐酸作用下，被水解生成还原糖。利用费林溶液与还原糖共沸，生成氧化亚铜沉淀，用 次甲基蓝作指示剂，以水解后的样液滴定费林溶液，达到终点时，稍微过量的还原糖将蓝色的次甲基蓝 还原成无色，以示终点。根据生成的还原糖量折算出淀粉含量。 5.3.2试剂和溶液 5.3.2.1盐酸溶液（1+4）：量取50mL盐酸，与200mL水混合。 5.3.2.2 氢氧化钠溶液（200g/L）：称取20.0g氢氧化钠，加适量水溶解，待冷却后定容至100mL。 5.3.2.3次甲基蓝指示剂（10g/L）：称取1.0g次甲基蓝，加水溶解并定容至100mL。 5.3.2.4葡萄糖标准溶液（2.5g/L）：称取经103℃～105℃烘干至恒重的无水葡萄糖2.5g，精确至 0.0001g，用水溶解，并定容至1000mL。此溶液需当天配制。 5.3.2.5碘液：称取11.0g碘、22.0g碘化钾，置于研钵中，加少量水研磨至碘完全溶解，用水稀释定 容至500mL，为原碘液，贮存于棕色瓶中。使用时，吸取2.0mL，加20.0g碘化钾，用水溶解定容至500mL， 为稀碘液，贮存于棕色瓶中。 5.3.2.6费林溶液 a）配制 甲液：称取69.28g硫酸铜（CuSO4-5H20），用水溶解并稀释至1000mL； 乙液：称取346g酒石酸钾钠，100g氢氧化钠，用水溶解并稀释至1000mL，摇勾，过滤备用。 b）标定 预备试验：吸取费林甲、乙液各5.0mL于150mL锥形瓶中，加10mL水，摇匀，在电炉上加热至沸腾， 在沸腾状态下用制备好的葡萄糖标准溶液（5.3.2.4）滴定，当溶液的蓝色将消失时，加两滴次甲基蓝指 示剂，继续滴至蓝色刚好消失为终点，记录消耗葡翻糖标准溶液的体积。 正式试验：吸取费林甲、乙液各5.0mL于150mL锥形瓶中，加10mL水和比预备试验少1mL的葡萄糖 标准溶液，摇匀，在电炉上加热至沸，并保持微沸2min，加两滴次甲基蓝指示剂，在沸腾