QB ICS85.040 分类号：Y31 备案号：36728-2012 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4319-2012 硫酸盐全无氯漂白纸浆的判定 Determination of sulfate pulp in totally chlorine-free bleaching 2012-05-24发布 2012-11-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T4319-2012 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国造纸标准化中心归口。 本标准起草单位：中国制浆造纸研究院、贵州赤天化纸业股份有限公司、中国造纸协会标准化专业 委员会。 本标准主要起草人：张清文、张鼎军、黎的非、高君。 I QB/T4319-2012 硫酸盐全无氯漂白纸浆的判定 1范围 本标准规定了硫酸盐全无氯漂白纸浆的术语、原则、要求、检验和报告。 本标准适用于硫酸盐全无氯漂白木浆和非木浆等原生纤维浆，不包括回用纤维浆。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T22904一2008纸浆、纸和纸板总氯和有机氯的测定 3术语 下列术语和定义适用于本文件。 3. 1 硫酸盐浆sulfatepulp 用主要含氢氧化钠、硫化钠以及可能含有其他组分的溶液蒸煮植物纤维原料所制得的化学浆。 3.2 全无氯漂白totallychlorine-freebleaching 不用任何含氯漂白剂，用H2O2、臭氧、过氧酸以及生物酶等进行漂白纸浆的过程。 3. 3 有机氯 organicallybound chlorine 有机化合物中的氯元素。 4原则 通过对纸浆生产企业的纤维原料、蒸煮和漂白工艺、生产设备以及化学品的使用进行核查验证，并 检测纸浆中有机氮含量，判定纸浆是否为硫酸盐全无氮漂白纸浆。 5要求 5.1生产设备 5.1.1纸浆生产线应具备硫酸盐法制浆设施、设备，并正常运行。 5.1.2纸浆生产线应具备全无氯漂白所需的漂液制备、漂白设备，并正常运行。 5.2生产过程控制 5.2.1应制定硫酸盐全无氯漂白纸浆生产工艺规定，采用硫酸盐法制浆，漂白过程中不应使用氯气及 含氯漂剂。按照生产工艺规定组织生产，填写生产过程控制记录。 5.2.2应建立化学品的采购、验收制度，化学品的使用应填写使用记录并具有可溯源性。 5.2.3纤维原料不得使用回用纤维。 5.2.4生产系统应与含氯漂白生产系统隔离，生产用水不得回用含氯漂白废水。 5.3纸浆性能 合同要求。 QB/T4319-2012 5.3.2纸浆中有机氯含量应不大于30mg/kg（以绝干浆计）。 6检验 6.1生产设备的核查应到生产现场进行，核查、验证相关的设计图纸、生产设施及设备、生产记录， 内容包括： a）蒸煮设备及蒸煮方式： b) 漂液的制备、漂白方法。 6.2生产过程控制的核查应到生产现场进行，核查：验证内容包括： a) 生产工艺及生产过程控制记录； b) 化学品采购、验收及使用记录； c) 使用的纤维原料； d) 生产系统及生产用水。 6.3湿浆从漂白工段出口处抽取，干浆从成品库中抽取，质量性能检验按照相应的标准或合同规定进 行，纸浆中有机氯含量检验按照附录A规定进行。 7 报告 报告应包括以下内容： 本标准编号； a) b) 生产单位名称和生产地点； c) 现场核查时间； (P 产品名称及状态描述； e) 生产设备核查结果； f) 生产过程控制核查结果； g) 纸浆质量性能检验结果； h) 纸浆中有机氯含量； i) 结论。 QB/T4319—2012 附录A (规范性附录） 纸浆中有机氮含量的测定 A.1原理 用硝酸溶液分离试样中的无机氯化物后，将试样放在石英管中，在控制温度的高温炉中燃烧，燃烧 产生的氯化氢气体进入电解液中并被吸收，用微库伦法测定电解液中的氯含量。 A.2仪器设备与试剂 A.2.1卤素测定仪：配有石英舟、活性炭装入专用工具以及专用推杆等配件。 A.2.2吸附塔：吸附溶于萃取液中的有机氯。 A.2.3 活性炭：可吸附有机卤化物（AOX）检测专用。 A.2.4磁制棉：可吸附有机卤化物（AOX）检测专用。 A.2.5硝酸钠储备溶液：称取17g硝酸钠溶于水中，加入密度为1.40ig/mL的硝酸1.4.mL，再加水定 容至1L。 A.2.6硝酸钠工作溶液：量取50mL硝酸钠储备溶液，加水定容至1L。 铝箔：有机氯含量不大于1mg/kg。 A.2.7 A.3试验步骤 A.3.1称取适量纸浆放入250mL具塞磨口三角瓶中，加入150mL硝酸钠工作溶液（A.2.6），加塞后放 入摇床，震荡2h。如果纸浆未见明显的纤维脱落，则用干净的镊子将纸浆从三角瓶中夹出，放入经硝 酸钠溶液洗涤的铝箔（A.2.7）中包好待测，萃取液保留待测；如果纸浆有明显纤维脱落或溶解，则需 静置后将上清液转移至另一洁净的三角瓶中，剩余部分倒入离心管后以3000-r/min的转速离心10min， 将分离层的上清液移出至三角瓶中待测。纤维部分转移至铝箔（A.2.7）中包好待测。依照GB/T22904 一2008中8.3，将铝箔中湿纸浆放入石英舟中，并送入卤素测定仪（A.2.1）中燃烧测定，所得结果为C1。 A.3.2用专用工具将约30mg活性炭（A.2.3）装入与吸附塔（A.2.2）（吸附塔应预先用待测萃取液润 洗2次～3次）配套的小玻璃柱中，柱两端用专用磁制棉（A.2.4）封口，拧好硬质塑料外套，装上吸附 塔（A.2.2），取30mL萃取液，进行柱吸附，并用20mL硝酸钠进行洗涤。然后将吸附好的活性炭用专 用推杆从玻璃小柱中推出至石英舟，进行测定，所得结果为C2。 A.3.3每批样品至少做一个空白试验、标准质控试验和随机非加标平行试验，空白试验用硝酸钠代替 萃取液，按A.3.2进行，结果为Co，空白值测定要求小于16μg/L，标准质控回收率要求控制在85%~115%。 两次平行测试结果的绝对差应不大于算术平均值的10%。 A.4计算 纸浆中有机氯含量应是湿纸浆中有机氯和萃取液中有机氯之和。计算公式（A.1）如下： : 0.15(C, -Co) C=C, + (A.1) M 式中： 纸浆中有机氯含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C Ci - 萃取后纸浆的氯含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C2萃取液氯浓度，单位为毫克每升（mg/L)； 一空白试验氯浓度，单位为毫克每升（mg/L)； Co- 0.15~ 一萃取液的体积，单位为升（L）； QB/T43192012 M 取前纸浆干重，单位为千克（kg)。 4 QB/T 4319--2012 中华人民共和国 轻工行业标准 硫酸盐全无氯漂白纸浆的判定 QB/T4319-2012 * 中国轻工业出版社出版发行 地址：北京东长安街6号 邮政编码：100740 发行电话：(010)65241695 网址：http:/www.chlip.com.cn Email:[email protected] 轻工业标准化编辑出版委员会编辑 地址：北京西城区下斜街29号 邮政编码：100053 电话：(010)68049923 * 版权所有侵权必究 书号：155019·3776 印数：1-200册 QB/T4319-2012