QB ICS 71.100.60 分类号：Y41 备案号：39474-2013 中华人民共和国轻工行业标准 QB/T 4424-2012 龙涎酮 Longxian ketone 2012-12-28发布 2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 QB/T4424-2012 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口。 本标准起草单位：国际香料香精（浙江）有限公司、上海香料研究所、浙江新化化工股份有限公司、 黄山科宏科技发展有限公司、准安万邦香料工业有限公司、安徽省三环纸业集团香料科技发展有限公司。 本标准主要起草人：施松林、金其璋、徐晓宇、程存照、王宇、严加友、黄静。 QB/T4424-2012 龙涎酮 1范围 本标准规定了龙涎酮的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存、保质期。 本标准适用于对以丁酮和乙醛为原料经化学反应制得的龙涎酮的质量进行分析评价。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T11538一2006精油毛细管柱气相色谱分析通用法（ISO7609:1985，IDT） GB/T11540香料相对密度的测定（GB/T11540-2008，ISO279:1998，MOD） GB/T14454.2香料香气评定法 GB/T14454.4香料折光指数的测定（GB/T14454.4-2008，ISO280:1998，MOD） 3产品化学名称、CAS号、分子式、结构式、相对分子质量 化学名称：2,3,8,8-四甲基-2-乙酰基八氢萘混合物 CAS号54464-57-2、68155-66-8、68155-67-9 分子式：Ci6H260 结构式： α-异构体 β-异构体 y-异构体 相对分子质量：234.38 4要求 4.1色状：无色至浅黄色液体。 4.2香气：具有木香、琥珀样香气。 4.3相对密度（20℃/20℃）：0.962～0.969。 4.4折光指数（20℃）：1.4960~1.5020。 *4.5含量（GC）：不小于90.0%（6个异构体之和，其中y-异构体含量为8%～16%）。 5试验方法 5.1色状的检定 将试样置于比色管内，用目测法观察。 5.2香气的评定 按GB/T14454.2的规定进行。 5.3相对密度的测定 按GB/T11540的规定进行。 5.4折光指数的测定 按GB/T14454.4的规定进行。 QB/T4424-2012 5.5含量的测定 5.5.1仪器 5.5.1.1气拍色谱仪：按GB/T11538-2006中第5章的规定。 5.5.1.2样：毛细管柱。 5.5.1.3检测器：氢火焰离子化检测器 5.5.2测定方法 面积归一化法：按GB/T11538一2006中10.4指定的方法测定龙涎酮含量。 5.5.3重复性及结果表示 按GB/T11538-2006中11.4的规定进行。 龙涎酮典型气相色谱图（面积归一法）参见附录A。 6检验规则 6.1龙涎酮应由生产厂质量检验部门负贵检验，生产厂应保证出厂产品都符合本标准的要求，每批出 厂产品都应附有质量合格证书。色状、香气、含量为出厂检验的检验项目，型式检验为全项目检验，每 季度进行1次。 6.2验收单位有权按照本标准的各项规定检验所收到的产品质量是否符合本标准的要求，每一批号做 一次验收，不同批号分别验收。 6.3抽样方法：每批的包装单位1个～2个，全抽；3个～100个抽取2个；100个以上增加部分再抽 取3%。用取样器从每个包装单位中均匀抽取试样50mL～100mL，将所抽取的试样全部置于混样器内 充分混匀，分别装大两个清洁、干燥、密闭的情性容器中，避光保存。容器上贴标签，注明：生产厂名 产品名称、生产日期、批号、数量及取样日期，一瓶作检验用，另一瓶留存备查。 6.4如检验结果中有一项指标不符合本标准要求，可会同生产厂重新加倍抽取试样复验。如复验结果 仍有指标不合格，则判定该批产品不合格。 6.5当供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协议解决或由法定检验机构进行仲裁。 7标志、包装、运输、贮存、保质期 7.1标志 产品包装外应注明：产品名称、生产厂名地址、-商标、批号、净含量、生产日期和保质期、标准 编号及相关标志，并应符合有关部门的规定。用户如有特殊要求，可与生产厂另订协议。 7.2包装 龙涎酮应装于清洁无杂味的内涂树脂铁桶内，或按用户要求包装 7.3运输 在运输过程中应轻装轻卸，防止日晒雨淋，不应与有毒、有害物质混装、混运，并应符合有关部门 的规定。 7.4存 本产品应贮存在阴凉、干燥、通风的仓库内，避免杂气污染，远离火源。 7.5保质期 在符合规定的贮运条件、包装完整、未经启封的情况下，本产品保质期不应小于1年。 QB/T4424-2012 附录A （资料性附录） 龙涎酮典型气相色谱图 （面积归一化法） A. 1 操作条件 a) 柱 毛细管柱，长60m，内径0.B2mm； b) 固定相：聚乙二醇（Innowax） 膜厚：0.25μm; c) d) 色谱炉温度：170℃恒温15min， ，然后线性程序升温从170℃至230℃，速率5℃/min，最后在 230℃恒温5min； 进样口温度：230℃； 检测器温度：240℃； 检测器：氢火焰离子化检测器； h) 载气：氮气； i) 载气流速：1mL/min； 进样量：约1μL； j) k) 分流比：1/50。 A. 2 龙涎酮典型气相色谱图 图A.1给出了龙涎酮典型气相色谱图。 说明： 1-(1,2,3,5,6,7,8,8a-八氢-2,3,8,8-四甲基-2-萘基)乙酮(顺式)(α-异构体) 1-(1,2,3,4,S,6,7,8-八氢-2,3,8,8-四甲基-2-基)乙酮(B-异构体); 1-(1,2,3,4,5,6,7,8-八氢-2,3,5,5-四甲基-2-萘基)乙酮(B-异构体) 1-(1,2,3,5,6,7,8,8a-八氢-2,3,8,8-四甲基-2-萘基)乙酮(反式)(α-异构体); 1-(1,2,3,5,6,7,8,8a-八氢-1,2,8,8-四甲基-2-萘基)乙酮； 3 QB/T 4424—2012 1-(1,2,3,4,6,7,8,8a-八氢-2,3,8,8-四甲基-2-萘基)乙酮(y-异构体)。 6 图A.1龙涎酮典型气相色谱图 4