ICS 65.120 CCS B 46 团 体 标 准 饲料添加剂 柠檬酸铜 Feed additive —Cupric citrate 2025-7-22发布 2025-8-15实施 中国饲料工业协会 发 布 T/CFIAS 3034—2025 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CFIAS 3034—2025 I 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由 中国饲料工业协会团体标准技术委员会提出并归口 。 本文件起草单位：四川省畜牧科学研究院、四川省畜科集团有限公司、全国畜牧总站、四川省饲料 工作总站、四川畜科生物发展有限公司、四川农业大学、西南科技大学、西南大学、扬州大学。 本文件主要起草人：晏家友、李书伟、汤文杰、刁慧、黄崇波、胡兴平、唐恋超、王荃、杨正楠、 赵立军、邝声耀、张锦秀、贾刚、周建、张龚炜、胥蕾、汪卫东、陈朝晖、白国勇、张杰、周梦佳、何 鹏、王天蔚、胡睿琪、钟呈波、周凤洁、何丹、曾馨、杨海琼、晏良超、王永生、高平、廖长清、洪亮、 谭德志、王亮。 全国团体标准信息平台 全国团体标准信息平台 T/CFIAS 3034—2025 1 饲料添加剂 柠檬酸铜 1 范围 本文件给出了柠檬酸铜的化学名称、 分子式和相对分子质量， 规定了饲料添加剂柠檬酸铜技术要求、 检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期，描述了取样和试验方法。 本文件适用于以柠檬酸与碱式碳酸铜为原料，经化学反应制得的饲料添加剂柠檬酸铜。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 5917.1 饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 10648 饲料标签 GB/T 13079 饲料中总砷的测定 GB/T 13080 饲料中铅的测定 原子吸收光谱法 GB/T 13081 饲料中汞的测定 GB/T 13082 —2021 饲料中镉的测定 石墨炉原子吸收光谱法 GB/T 14699 饲料 采样 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 学名称、分子式和相对分子质量 化学名称： 柠檬酸铜 分子式： C6H4O7Cu2· 2.5H 2O 相对分子质量： 360.22（按2022年国际相 对原子质量） 5 技术要求 5.1 外观与性状 绿色至蓝绿色粉末 ，无嗅。 5.2 鉴别 铜离子和柠檬酸根离子 的鉴别分别呈正反应。 5.3 理化指标 应符合表 1规定。 表1 理化指标 全国团体标准信息平台 T/CFIAS 3034—2025 2 项 目 指 标 柠檬酸铜（ C6H4O7Cu2·2.5H 2O）/% 98.0～104.0 铜（Cu）/% 34.5～36.7 柠檬酸盐（ 以C6H5O73-计）/% ≥51.0 总砷（以As计）/（mg/kg） ≤4 铅（Pb）/（mg/kg） ≤5 汞（Hg）/（mg/kg） ≤0.2 镉（Cd）/（mg/kg） ≤0.1 硫酸盐（以 SO42-计）/% ≤0.5 粒度（250 μm 孔径试验筛通过率） /% ≥98.0 6 取样 按GB/T 14699 规定执行。 7 试验方法 7.1 外观与性状 取适量试样 放置于清洁、干燥的白瓷盘内， 于自然光线下观察其色泽和状态 ，嗅其味。 7.2 鉴别 7.2.1 试剂或材料 7.2.1.1 硝酸溶液： 1+3。 7.2.1.2 硫酸汞溶液：称取 30 g硫酸汞，加 100 mL水溶解。 7.2.1.3 高锰酸钾溶液： 称取 3 g高锰酸钾，加 100 mL水溶解。 7.2.1.4 亚铁氰化钾溶液（ 100 g/L）：称取 10 g亚铁氰化钾，加 100 mL水溶解。 7.2.2 仪器设备 7.2.2.1 分析天平 ：精度 0.01 g。 7.2.2.2 电热板。 7.2.3 铜离子 称取试样 0.25 g（精确至 0.01 g），加10 mL水，加0.5 mL亚铁氰化钾溶液（ 7.2.1.4），振摇。 若产生红棕色沉淀，表明试样中含铜离子。 7.2.4 柠檬酸根 称取试样 0.5 g（精确至 0.01 g），溶于 2.5 mL硝酸溶液（ 7.2.1.1）中，加 10 mL水，再加 1 mL硫 酸汞溶液（ 7.2.1.2），加热至沸腾，然后加 1 mL高锰酸钾溶液（ 7.2.1.3）。若产生白色沉淀，表明试 样中含柠檬酸根。 7.3 柠檬酸铜和铜 7.3.1 原理 在酸性条件下， 碘化钾与二价铜离子 作用析出等摩尔碘，以淀粉为指示剂， 用硫代硫酸钠标准滴定 溶液滴定 析出的碘，根据消耗 硫代硫酸钠标准滴定溶液 的体积，计算试样中柠檬酸铜和铜含量。 7.3.2 试剂或材料 全国团体标准信息平台 T/CFIAS 3034—2025 3 7.3.2.1 碘化钾。 7.3.2.2 盐酸溶液 ：1+1。 7.3.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液 [c（Na2S2O3）=0.1 mol/L ]：按GB/T 601 规定配制和标定 。 7.3.2.4 淀粉指示剂（ 10 g/L）：称取0.5 g可溶性淀粉，加 10 mL水，调成糊状，倒入 40 mL沸水 中调匀，煮沸 。 7.3.3 仪器设备 7.3.3.1 分析天平 ：精度 0.000 1 g。 7.3.3.2 电热板。 7.3.4 试验步骤 平行做两份试验。称取试样 0.5 g（精确至 0.000 1 g ），置于 250 mL碘量瓶中，加 10 mL盐酸溶液 （7.3.2.2）溶解，再加 50 mL水和3 g碘化钾（ 7.3.2.1），摇匀，于暗处静置 5 min，用硫代硫酸钠标 准滴定溶液（ 7.3.2.3）滴定至溶液变成淡黄色时，加 3 mL淀粉指示剂（ 7.3.2.4），继续滴定至蓝色消 失，即为终点。同时做空白试验。 7.3.5 试验数据处理 试样中柠檬酸铜 含量以质量分数 W1计，数值以 %表示，按式（1）计算： W1= （𝑉－𝑉0）×𝑐×180 .11 𝑚×1 000𝑋100 ································ ····························· (1) 式中： 𝑉 ——滴定试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 𝑉0 ——滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫 升（mL）； 𝑐 ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； 180 .11 ——柠檬酸铜 的摩尔质量 ，单位为克每摩尔 （g/mol）； 𝑚 ——试样质量，单位为克（ g）； 1000 ——换算系数。 试样中铜含量以质量分数 W2计，数值以 %表示，按式（2）计算： 𝑊2= （𝑉－𝑉0）×𝑐×63.55 𝑚×1 000𝑋100 ································ ····························· (2) 式中： 𝑉 ——滴定试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ mL）； 𝑉0 ——滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫 升（mL）； 𝑐 ——硫代硫酸钠标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（ mol/L）； 63.55 ——铜的摩尔质量 ，单位为克每摩尔 （g/mol）； 𝑚 ——试样质量，单位为克（ g）； 1000 ——换算系数。 试验结果以平行测定结果的算术平均值表示 ，保留至小数点后一位。 7.3.6 精密度 在重复性条件下，两次 独立测试结果 与其算术平均值的绝对差值不大于该算术平均值的 0.5%。 7.4 柠檬酸盐 7.4.1 原理 在酸性条件下 ，柠檬酸根与三价铁离子生成黄色络合物， 络合物颜色的深浅与柠檬酸盐浓度成正比。 7.4.2 试剂或材料 7.4.2.1 柠檬酸钠：≥ 99.5%。 全国团体标准信息平台 T/CFIAS 3034—2025 4 7.4.2.2 10%硫酸高铁铵溶液：称取 10 g硫酸高铁铵，加 100 mL水溶解。 7.4.2.3 盐酸溶液： 1+2。 7.4.3 仪器设备 7.4.3.1 分析天平：精度 0.000 1 g 。 7.4.3.2 恒温干燥箱：精度± 2 ℃。 7.4.3.3 紫外可见分光光度计：波长精度± 2 nm。 7.4.4 试验步骤 7.4.4.1 标准曲线绘制 将柠檬酸钠 （7.4.2.1）于180 ℃烘至恒重