ICS 77.120. 70 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T349.2—2010 部分代替YS/T349—1994 硫化钻精矿化学分析方法 第2部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methodsforchemical analysis of cobalt sulfide concentrate- Part2:Determinationofcoppercontent- Flameatomicabsorptionspectrometry 2010-11-22发布 2011-03-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 数码防伪 YS/T349.2—2010 前言 YS/T349《硫化钻精矿化学分析方法》共分为4个部分： 一第1部分：钻量的测定 电位滴定法； 第2部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第3部分：锰量的测定 火焰原子吸收光谱法； 一第4部分：二氧化硅量的测定 氟硅酸钾容量法。 本部分为第2部分。 本部分代替YS/T349—1994《钻镜精矿化学分析方法》中铜量的测定部分，与YS/T349—1994相 比，本部分主要有如下变化： 分析方法由碘氟法改为火焰原子吸收光谱法； —测定范围规定为：0.1%~2%； 一补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由金川集团有限公司负责起草。 本部分由北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、长沙矿冶研究院参加起草。 本部分主要起草人：张发志、于乾勇、杨媛媛、吕庆成、黄爱荣、林秀英、汤淑芳、于力、刘红、夏怀斌、 杨林。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -YS/T394—1994; -YB825—1975。 I YS/T349.2—2010 硫化钻精矿化学分析方法 第2部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 YS/T349的本部分规定了硫化钻精矿中钢量的测定方法。 本部分适用于硫化钻精矿中铜量的测定。测定范围：0.1%~2%。 2方法提要 试料用盐酸、硝酸、高氯酸分解，在稀盐酸介质中用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm 处，测量其吸光度，按标准曲线法计算铜量。 3试剂 如无特殊说明，所用试剂均为分析纯试剂，所用水为一次蒸馏水或相当纯度的水。 3.1氟化氢铵。 3.2盐酸(pl.19g/mL)。 3.3硝酸pl.42g/mL）。 3.4高氯酸（pl.67g/mL）。 3.5氢氟酸（pl.15g/mL）。 3.6铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（≥99.95%）置于500mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+1)完 全溶解，煮沸驱赶氨的氧化物。取下，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，以水定容。此溶液1mL含 1mg铜。 3.7铜标准溶液：移取15.00mL铜标准贮存溶液（3.6）于500mL容量瓶中，加入5mL盐酸（3.2）以 水定容。此溶液1mL含30μg铜。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铜空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用； -灵敏度：在与测量试液基本一致的溶液中，铜的特征浓度应不大于0.05μg/mL； 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%； 用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度 的标准溶液平均吸光度的0.5%； 一工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.80。 原子吸收光谱仪参考工作条件如表1。 1 YS/T349.2—2010 表1仪器工作条件 波长/nm 灯电流/mA 单色器通带/nm 观测高度/mm 火焰类型 324,8 0. 5 7 化学计量火焰 5 分析步骤 5.1试料 准确称取0.500g（m。）试样，精确至0.0001g。 5.2 空白实验 随同试料做空白实验。 5.3测定 5.3.1将试料（5.1)置于400mL烧杯中，以少量水润湿。加人0.5g氟化氢铵（3.1)，加20mL盐 酸（3.2），盖上表面血，低温溶解3min~5min，加人10mL硝酸（3.3）、3mL高氯酸（3.4)，继续加热使 试料溶解完全，蒸发至冒浓白烟，取下，冷却。加人10mL盐酸（3.2)，加热溶解盐类，用水吹洗表面皿 及杯壁，煮沸，取下冷却。移入200mL(V。）容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.3.2试料中硅含量高时用聚四氟乙烯烧杯按下述方法分解样品：将试料（5.1)置于250mL烧杯中， 以少量水润湿。加人20mL盐酸（3.2），盖上表面皿，低温溶解3min~5min，加人5mL~8mL氢氟 下，冷却。加人10mL盐酸（3.2），加热溶解盐类，用水吹洗表面血及杯壁，煮沸，取下冷却。移人 200mL(V。）容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 5.3.3按表2分取适量试液5.3.1或5.3.2置于100mL(V,）容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2)，以水 定容。 表2 2试样测定时的分取 铜含量范围/% 分取量(V,)/mL 0.1~0.5 20.00 >0.5~1 10,00 >1~2 5.00 5.3.4用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，以水调零，与系列标准溶液平行测量试 液(5.3.3)的吸光度，减去空白试液的吸光度，自工作曲线上查出相应的铜的质量浓度（p)。 5.4工作曲线的绘制 100mL容量瓶中，加人2mL盐酸（3.2)，以水定容。 5.4.2在与测量试液（5.3.3)相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。 以铜浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2 YS/T 349.22010 6分析结果的计算与表述 按式（1)计算铜的质量分数wc，数值以%表示： p.V, .V,X10-6 Wcu ×100 "(1) mo.V, 式中： 自工作曲线上查得的铜的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V。- 试液总体积，单位为毫升（mL）； V.- 分取试液体积，单位为毫升（mL）； V2 测量时试液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 mo 分析结果保留至小数点后两位。 7精密度 7.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范国内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r)按表3数据采用线性 内插法求得： 表3重复性限 % 铜的质量分数 0. 42 1. 06 1. 90 0. 05 0.10 0. 18 注：重复性限（）为2.83S,，S，为重复性标准偏差。 7.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表4数据采用线 性内插法求得： 表4再现性限 % 铜的质量分数 0. 42 1. 06 1. 90 R 0. 06 0.12 0.22 注：再现性限（R)为2.83Ss，S。为再现性标准偏差。 8质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核 一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 YS/T 349.2—2010 中华人民共和国有色金属 行业标准 硫化钻精矿化学分析方法 第2部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T349.2—2010 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net,cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-21516 定价 14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T349.2-2010 打印日期：2011年2月21日F002 YS/T 349.2—2010 中华人民共和国有色金属 行业标准 硫化钻精矿化学分析方法 第2部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法 YS/T349.2—2010 中国标准出版社出版发行 北京复兴门外三里河北街16号 邮政编码：100045 网址www.spc.net,cn 电话：6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×12301/16 印张0.5 字数8千字 2011年1月第一版 2011年1月第一次印刷 * 书号：155066·2-21516 定价 14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：（010)68533533 YS/T349.2-2010 打印日期：2011年2月21日F002