ICS 77. 120. 01 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T775.2—2011 铅阳极泥化学分析方法 第2部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of lead anode slime- Part 2:Determination of bismuth content- Flame atomic absorption spectrophotometry and Naz EDTA titrimetric method 2011-12-20 发布 2012-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 YS/T775.2-2011 創言 前 YS/T775一2011《铅阳极泥化学分析方法》分为7个部分： 第1部分：铅量的测定 NazEDTA滴定法； 第2部分：铋量的测定 火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法； 第3部分：碑量的测定 溴酸钾滴定法； 第4部分：锑量的测定 火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法； 第5部分：金量和银量的测定火试金重量法； 第6部分：铜量的测定 碘量法； 第7部分：砷、铜和硒量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为第2部分。 本部分是按照GB/T1.1一2009给出的规则起草的。 本部分重叠含量范围的仲裁分析采用方法二。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：陕西东岭冶炼有限公司。 本部分起草单位：北京矿冶研究总院、陕西东岭冶炼有限公司。 本部分参加起草单位：中金岭南有色金属有限公司韶关冶炼厂、中冶葫芦岛金属集团公司、株洲冶 炼集团股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司。 方法一主要起草人：陈殿耿、袁玉霞、王皓莹、车红芳、罗丹妮、顾丽。 方法二主要起草人：闫惠、李雪、罗兰、柳继红、段越、郭军、张莹、陈殿耿、张威、许利君。 I YS/T775.2—2011 铅阳极泥化学分析方法 第2部分：铋量的测定 方法一！ 火焰原子吸收光谱法 1范围 本方法规定了铅阳极泥中铋量的测定方法。 本方法适用于铅阳极泥中铋量的测定，测定范围为5.00%～13.00%。 2方法提要 试料用盐酸和硝酸的混合酸分解，加酒石酸络合锑。在盐酸介质中，于原子吸收光谱仪波长 223.1nm处，使用空气-乙炔火焰测量铋的吸光度。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1盐酸(p=1.19g/mL)。 3.2硝酸（p=1.42g/mL）。 3.3盐酸(1+19)。 3.4硝酸(1+1)。 3.5硝酸（1十25）。 3.6混合酸：盐酸十硝酸（3十1)。 3.7酒石酸溶液（200g/L）。 3.8铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（wg≥99.99%），置于250mL烧杯中，加入50mL硝酸 (3.4)，低温加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却，用硝酸(3.5)洗涤表血及杯壁，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铋。 3.9铋标准溶液：移取20.00mL铋标准贮存溶液（3.8)于200mL容量瓶中，加入40mL盐酸（3.1）、 10mL酒石酸溶液（3.7)，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含100μg铋。 4仪器 原子吸收光谱仪，附铋空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标值均可使用。 灵敏度：的特征浓度应不大于0.20μg/mL。 精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最 低浓度的标准溶液（不是“零”浓度溶液）测量10次吸光度，其标准偏差不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的0.5%。 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度值与最低段的吸光度差值之比应不 1 YS/T775.2—2011 小于0.7。 5试样 5.1试样粒度应不大于0.090mm。 5.2试样应在100℃105℃烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。 6分析步骤 6.1试料 称取0.10g试样，精确至0.0001g。 6.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 6.3空白试验 随同试料做空白试验。 6.4测定 至试料溶解至小体积，取下，加5mL酒石酸溶液（3.7），冷却，用盐酸（3.3）洗涤表皿及杯壁，移人 100mL容量瓶中，用盐酸（3.3)稀释至刻度，混匀。移取10.00mL溶液于100mL容量瓶中，加20mL 盐酸（3.1），5mL酒石酸溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。 6.4.2使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长223.1nm处，以水调零，测量试液吸光度，减去随同 试料的空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铋浓度。 6.5工作曲线的绘制 100mL容量瓶中，各加人20mL盐酸（3.1）、5mL酒石酸溶液（3.7），用水稀释至刻度，混匀。 6.5.2与试料测定相同条件下，测量铋标准溶液吸光度，减去系列标准“零”浓度溶液吸光度，以浓度为 横坐标，吸光度为纵坐标，绘制铋工作曲线。 分析结果的计算 7 按式(1)计算铋的质量分数WB，数值以%表示： -×100 ·(1) m.. V, 式中： 一自工作曲线查得铋的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； p V。—试液总体积，单位为毫升(mL)； V1-—-分取试液的体积，单位为毫升(mL)； V2---测定试液的体积，单位为毫升（mL）； 试料的质量，单位为克（g）。 mo 2 YS/T 775.2—2011 计算结果表示至小数点后二位。 8精密度 8.1重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果 的绝对差值不超过重复性限(r）)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限（r)按以下表1数据采用 线性内插法求得。 表1重复性限 Wz/% 4.82 8.81 12.84 T/ % 0. 20 0. 25 0. 30 注：当铋的质量分数为13.00%时，重复性限取0.30%。 8.2再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限（R），超过再现性限（R)的情 况不超过5%，再现性限（R)按表2数据采用线性内插法求得。 表2再现性限 Wg/% 4. 82 8. 81 12. 84 R/% 0. 28 0. 35 0. 40 注：当铋的质量分数为13.00%时，再现性限取0.40%。 9质量保证和控制 应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校 核一次分析过程的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。 方法二Na2EDTA滴定法 10范围 本方法规定了铅阳极泥中铋含量的测定方法。 本方法适用于铅阳极泥中铋含量的测定。测定范围：8.00%40.00%。 11方法提要 试料在酒石酸存在下用硝酸溶解，加饱和硫腺掩蔽少量的铜。用饱和乙酸钠调节pH值在1.7～ 1.9之间，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点。 3 YS/T775.2—2011 12试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 12.1 硝酸（p=1.42g/mL）。 12.2 硝酸（1十1）。 12.3 酒石酸溶液（200g/L）。 12.4 硫脲饱和溶液。 12.5 无水乙酸钠饱和溶液。 12.6 二甲酚橙溶液（5g/L)。 12.7 NazEDTA标准滴定溶液（0.02mol/L）。 12.7.1配制：称取7.4g乙二胺四乙酸二钠于300mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，放置三天后标定。 12.7.2标定：称取四份0.1500g金属铋（Wg≥99.99%）（精确至0.0001g），分别置于300mL烧杯 却，用水冲洗表血与杯壁，以下按（15.4.2)分析步骤进行。 按式(2)计算NazEDTA标准滴定溶液的物质的质量浓度： mo (2) 式中： NazEDTA标准滴定溶液的物质的质量浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； c 标定时称取铋的质量，单位为克（g）； V1一一标定时，滴定铋标准溶液消耗的NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)； V。—标定时，滴定空白溶液消耗的Na2EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)； M一—铋的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)。 取四次标定结果的平均值，四次标定结果的极差值应不大于4×10-5mol/L。否则，重新标定。 13仪器 精密pH计。 14试样 14.1 试样粒度应不大于0.090mm。 14.2 试样应在100℃～105℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。 15 分析步骤 15.1试料 称取0.25g试样，精确至0.0001g。 15.2 2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 4 YS/T775.2-2011 15.3空白试验 随同试料做空白试验。 15.4测定 15.4.1将试样（6.1)置于400mL烧杯中，加人5mL酒石酸溶液（12.3）摇动烧杯，再加人10mL硝 酸(12.1)在低温下溶解样品至5mL~7mL取下冷却，用水冲洗表皿与杯壁。 15.4.2加人10mL硫脲饱和溶液（12.4）,50mL水摇动烧杯。加人二滴二甲酚橙指示剂（12.6），用 无水乙酸钠饱和溶液（12.5)在精密pH计上调节pH值1.7～1.9，用NazEDTA标准溶液滴定溶液由 紫红色变