ICS 77.040 YS H 17 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 983-2014 多晶硅还原炉和氢化炉尾气成分的 测定方法 Test method for measuring composition of polysilicon deposition reactor and TCS to STC converter vent gas 2015-04-01实施 2014-10-14发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 多晶硅还原炉和氢化炉尾气成分的 测定方法 YS/T 983—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：(010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本880×1230 1/16 印张0.5 字数10千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷 * 书号：155066·2-28287 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T 983-2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。 本标准负责起草单位：四川新光硅业科技有限责任公司。 本标准参加起草单位：天威四川硅业有限责任公司、乐山乐电天威硅业科技有限责任公司、峨嵋帽半 导体材料研究所、陕西天宏硅材料有限责任公司、洛阳中硅高科技有限公司。 本标准主要起草人：敖细平、王波、梁洪、刘畅、张华端、古行乾、王阿丽。 YS/T983—2014 多晶硅还原炉和氢化炉尾气成分的 测定方法 1范围 本标准规定了多品硅还原炉和氢化炉尾气成分的测定方法。 本标准适用于改良西门子法工艺还原炉和氢化炉尾气成分（氢气、氯化氢、三氯氢硅、二氯二氢硅和 四氯化硅)的测定。检测范围为体积分数0.1%～100%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T7445纯氢、高纯氢和超纯氢 GB/T8979纯氮、高纯氮和超纯氮 3方法提要 根据尾气中各个组分的沸点、极性及吸附性的差异，利用气相色谱将各个组分从色谱柱中分离，采 用热导检测器(TCD)检测其含量。 4干扰因素 4.1样品温度应不低于50℃，否则样品中部分氯硅烷组分会出现冷凝，使分析结果失去代表性。 4.2尾气压力应保持在合适的范围，太大不易操作且不安全，太小容易导致样品无法采集至取样容 器内。 4.3取样容器应保持密闭性，否则，样品泄漏会影响分析结果的准确性。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的试剂或材料。 5.1 高纯氢气，应符合GB/T7445的规定。 5.2高纯氮气，应符合GB/T8979的规定。 6仪器和设备 6.1气相色谱仪：具备热导检测器。 6.2进样器：1mL气密玻璃注射器。 6.3 采样容器：容积约250mL。 6.4 色谱柱：长1m～2m，内径5mm，内填充硅烷化材料的色谱柱，或其他等效材料的色谱柱。 1 YS/T983—2014 7样品 7.1 采样袋的准备 采样袋用干燥的氮气吹扫，确保袋内干燥，吹扫完毕后采样袋充满氮气，备用。 7.2 样品的采集 7.2.1 取样应符合相关安全规定。 7.2.2 样品采集示意图，见图1。 夹子 夹子 还原 取样容器 针形阀 碱液 图1样品采集示意图 7.2.3样品采集条件：取样温度不低于50℃，保持正压，确保测试时样品为气态，且流量保持稳定。 7.2.4样品采集：将采样袋的一端与还原炉（或氢化炉）尾气出口连接，另一端放入准备好的碱液中，打 开还原炉（或氢化炉）尾气出口针型阀，保持流量稳定，吹赶置换，置换完毕后把采样袋两端密封，迅速带 回实验室分析。 8 分析步骤 8.1 环境要求 8.1.1 温度：18℃~25℃； 8.1.2 湿度：≤65%RH。 8.2 参考色谱条件 8.2.1 气化室温度：90℃； 8.2.2 检测器温度：100℃； 8.2.3 柱温：70℃； 8.2.4 载气流量：20mL/min； 8.2.5 桥电流：80mA~100mA。 8.3定标 用取样袋采集纯氢样品，连续进样6次，进样量0.5mL，按已设定色谱操作条件，在操作软件上绘 制标准曲线，做成氢气分析方法，保存。 8.4标准色谱图 图2为在本标准规定的色谱条件下，氢气的标准谱图。 2 YS/T983—2014 图2氢气标准谱图 图3为在本标准规定的色谱条件下，还原炉尾气谱图。 SiHCls SiCL HC SiH,Cl2 图3还原炉尾气谱图 8.5样品测定 取0.5mL待测样品，注入进样口测定样品中氢气的含量，另取0.5mL样品，注入另一进样口，用 面积归一法测出样品中氯化氢、三氯氢硅、二氯二氢硅和四氯化硅的含量。 结果计算与表述 根据8.3工作曲线上查出H2含量为X（%）。 9.2 2根据面积归一法得出氯化氢、三氯氢硅、二氯二氢硅和四氯化硅的含量为Y：（%），按式（1)计算出 最终混合气中各组分的含量A；： A,=(1-X)×Y, ....(1 ) 式中： 一分别代表氮化氢、三氯氢硅、二氯二氢硅和四氯化硅； Y.- 一面积归一法算出的含量（%）； A, 一尾气中氯化氢、三氯氢硅、二氯二氢硅和四氯化硅的含量（%）。 YS/T983—2014 10 精密度 10.1 重复性 实验室内分别对还原炉及氢化炉尾气进行测定，氢气、氯化氢、三氯氢硅、二氯二氢硅和四氯化硅的 相对标准偏差分别为0.46%、10.8%、8.5%、4.7%、6.2%。 10.2允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 表1允许差 氮硅烷各组分含量 允许差 % % 0~10 0.3 >10~100 1.0 11报告 报告应包含以下内容： 报告日期； b) 分析结果及表示； c) 分析实验室及分析人员； d) 分析仪器参数； e) 使用分析方法； f) 本标准编号。 版权专有侵权必究 书号：155066·2-28287 YS/T983-2014