ICS 77.120.30 YS H 13 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 990.1-2014 冰铜化学分析方法 碘量法 第1部分：铜量的测定 Methods for chemical analysis of copper matte- Part 1:Determination of copper content--odine titration method 2015-04-01实施 2014-10-14发布 中华人民共和国工业和信息化部 发布 中华人民共和国有色金属 行业标准 冰铜化学分析方法 第1部分：铜量的测定 碘量法 YS/T990.1—2014 * 中国标准出版社出版发行 北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029) 北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址www.spc.net.cn 总编室：(010)64275323 发行中心：(010)51780235 读者服务部：（010)68523946 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 * 开本： 880×1230 1/16 印张0.5字数12千字 2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷 书号：155066·2-28224） 定价14.00元 如有印装差错 由本社发行中心调换 版权专有 侵权必究 举报电话：(010)68510107 YS/T990.1—2014 前言 YS/T990《冰铜化学分析方法》分为18个部分： 第1部分：铜量的测定碘量法； 第2部分：金量和银量的测定原子吸收光谱法和火试金法； 第3部分：硫量的测定 重量法和燃烧滴定法； 第4部分：铋量的测定 原子吸收光谱法； —第5部分：氟量的测定 离子选择电极法； -第6部分：铅量的测定 原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 一第7部分：镉量的测定 原子吸收光谱法； 第8部分：砷量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 和溴酸钾滴定法； 第9部分：铁量的测定 重铬酸钾滴定法； 第10部分：二氧化硅量的测定硅钼蓝分光光度法和氟硅酸钾滴定法； 第11部分：镍量的测定原子吸收光谱法； 一一第12部分：三氧化二铝量的测定铬天青S分光光度法； 一第13部分：氧化镁量的测定原子吸收光谱法； 第14部分：锌量的测定 原子吸收光谱法和NazEDTA滴定法； 第15部分：锑量的测定 原子吸收光谱法； —第16部分：汞量的测定 冷原子吸收光谱法； 第17部分：钻量的测定 原子吸收光谱法； 第18部分：铅、锌、镍、砷、铋、锑、钙、镁、镉、钻量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。 本部分为YS/T990的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本部分负责起草单位：中条山有色金属集团有限公司、大冶有色金属集团控股有限公司。 本部分起草单位：中条山有色金属集团有限公司、杭州富春江冶炼有限公司。 本部分参加起草单位：大冶有色金属集团控股有限公司、云南铜业股份有限公司、株洲冶炼集团股 份有限公司、北京矿冶研究总院、白银有色集团股份有限公司、福建紫金矿业测试技术有限公司、湖南有 色金属研究院、山东恒邦冶炼股份有限公司、广州有色金属研究院、铜陵有色金属集团控股有限公司、 深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、浙江华友钻业股份有限公司。 本部分主要起草人：董效林、马丽君、李静、李鸿英、廖家章、彭斯率、肖泽红、施小英、罗永芬、 梁宁宁、李敏、方彦霞、戴秋香、杨晓婷、孙福红、谢辉、陈慧汶、左鸿毅、谢柏华。 I YS/T990.1—2014 冰铜化学分析方法 第1部分：铜量的测定 碘量法 1范围 YS/T990的本部分规定了冰铜中铜含量的测定方法。 本部分适用于冰铜中铜含量的测定。测定范围为20.00%～77.00%。 2方法提要 试料经盐酸、硝硫混酸分解后，用氨水溶液调节溶液的pH值为3.0～4.0，用氟化氢铵掩蔽铁，加人 碘化钾与二价铜作用，析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。 3试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1碘化钾。 3.2 尿素。 3.3氟化氢铵。 3.4铜片（wca≥99.999%）：将铜片放人微沸的冰乙酸（3.13），微沸1min，取出后用水和无水乙醇（3.5） 分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。 3.5无水乙醇。 3.6 三氯甲烷。 3.7 溴水。 3.8 3盐酸(p=1.19g/mL）。 3.9 硝酸(p=1.42g/mL）。 3.10 硝酸（1+1）。 3.11 硫酸（p=1.84g/mL）。 3.12 硫酸（1十1）。 3.13 冰乙酸（p=1.05g/mL）。 3.14 乙酸(1+3)。 3.15 硝硫混酸：将300mL硫酸（3.11)缓慢注人700mL硝酸（3.9)中，边加边搅拌，混匀。 3.16 氨水（p=0.90g/mL）。 3.17 氟化氢铵饱和溶液（贮存于聚乙烯瓶中）。 3.18 碘溶液（0.04mol/L）。 3.19 碳酸钠溶液（4g/L）。 3.20 三氯化铁溶液（100g/L）。 3.21 硫氰酸钾溶液（100g/L）：称取10g硫氰酸钾于400mL烧杯中，加人100mL水溶解后 (pH<7)，加人2g碘化钾（3.1)溶解后，加人2mL淀粉溶液（3.23)，滴加碘溶液（3.18)至恰好呈蓝色， 再用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.22）滴定至蓝色刚好消失。 1 YS/T 990.1-—2014 3.22 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（NazS,O：·5HzO）~0.05mol/L]。 3.22.1制备 称取125g硫代硫酸钠（Na2SzO3·5H0)置于1000mL烧杯中，加人500mL碳酸钠溶液（3.19） 中，移人10L棕色试剂瓶中。用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入10mL三氯甲烷（3.6），静置 两周，使用时过滤，补加1mL三氯甲烷（3.6），混，静置2h。 3.22.2标定 双人分别称取四份铜片（3.4)，每片重0.100g（精确至0.00001g），分别置于500mL锥形烧杯中， 加10mL硝酸（3.10），盖上表面血，于电热板低温处加热至完全溶解，取下稍冷，用水吹洗表面血及杯 壁，加入5mL硫酸（3.12），继续加热蒸至尽干，取下稍冷，用40mL水吹洗杯壁，加热煮沸，使盐类溶 解，取下冷至室温。加人1mL冰乙酸（3.13），加3mL氟化氢铵饱和溶液（3.17），摇匀。加人2g～3g 碘化钾（3.1)摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准溶液（3.22）滴定至浅黄色，加人2mL淀粉溶液（3.23）， 继续滴定至浅蓝色，加人5mL硫氰酸钾溶液（3.21），激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为 终点。随同标定做空白试验。 按式（1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度： m×1000 .(1) 式中： 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)； C V,一一标定时，滴定铜标准溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； V。一一空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； M——铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)[M(Cu)=63.546]； m1一称取铜片的质量，单位为克(g）。 所得结果保留4位有效数字，平行标定8份，其极差不大于6×10-5mol/L时，取其平均值，否则重 新标定。 注：硫代硫酸钠标准滴定溶液每隔一周应重新标定一次。当铜含量>40%时，硫代硫酸钠要随同试料同时进行 标定。 3.23淀粉溶液（5g/L）。 4试样 4.1试样粒度应不大于100μm。 4.2试样应在105℃士5℃烘箱中烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 表1试料量 铜的质量分数/% 试料质量/g 0.40 >30.00 0.20 2 YS/T 990.1—2014 5.2测定次数 独立地进行两次测定，取其平均值。 5.3 3空白试验 随同试料做空白试验。 5.4测定 5.4.1试料的处理 将试料（5.1)置于400mL锥形烧杯中，用少量水润湿，加人10mL盐酸（3.8），盖上表皿，置于电热 板上低温加热3min~5min，取下稍冷，加人10mL硝硫混酸（3.15），摇匀，加热蒸至硫酸烟冒尽，取下 冷却。 注1：若试料中碳含量较高时，需分次加2mL～5mL硝硫混酸(3.15)，加热溶解至无黑色残渣，并蒸干。 注2：若试料中砷、锑含量较高时，加5mL溴水（3.7）。 注3：若试料中硅含量较高时，需加人0.5g氟化氢铵（3.3)。 注4：若有筛上物，则称取筛上物3.00g(精确至0.0001g)，置于500mL锥形烧杯中，加入20mL盐酸（3.8)置于电 30mL水吹洗杯壁，冷至室温。滴加氨水(3.16)至沉淀物生成，然后滴加冰乙酸（3.13)至沉淀物消失，再过量 4mL，加1mL氟化氢铵饱和溶液（3.17），摇匀。加入2g3g碘化钾（3.1），摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标 准滴定溶液（3.22)滴定至浅黄色，加人2mL淀粉溶液（3.23），继续滴定至浅蓝色，加人5mL硫氮酸钾溶液 （3.21），激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点，筛上结果与筛下结果加权平均。 5.4.2滴定 加入0.5g尿素（3.2），用30mL水吹洗表面血及杯壁，盖上表面皿，置于电热板上煮沸，使可溶性 盐类完全溶解，取下冷却至室温。滴加氨水溶液（3.16)至氢